分散涂料的微波消解

本方法介绍了用于元素分析的涂料样品制备方法。

使用speedwave XPERT消化DAK-100高压消解罐中的样品。在消解过程中，通过无接触式温度传感器控制反应温度，保证有效消解。

设备

主机：speedwave XPERT

消解罐：DAK-100X

实验过程

样品量：250mg

样品制备：用2.5ml称量杯称重样品，并放入消解罐内

试剂：6 ml HNO₃ (65%), 1 ml H₂O₂ (35%), 0.5 ml HF (40%)

操作步骤

1、在消解罐中加入称量的样品和相应的试剂

2、小心地摇动消解罐或用干净的PTFE搅拌棒搅拌均匀

3、消解罐需放入通风橱中进行30分钟的预反应

4、按照说明要求，密封并关闭消解罐

5、启动设定程序开始消解

6、待消解罐冷却至室温后，请小心开启

7、将样品转移到离心管中，并稀释至25 ml

温度程序

结果

澄清无色的消解溶液

注意

1、为了避免产生泡沫和飞溅，请等到消解罐冷却至室温(约20分钟)后打开。由于在消化过程中产生大量的烟雾，请将消解罐放入通风橱，并佩戴手套、眼镜或防护服。

2、此应用仅作为指导参考，可能需要针对实际样品进行优化。

3、程序的压力值低于消解罐及爆破片的压力限制。

4、该方法概述了4个样品。当使用更多或更少的样品时，每个样品需增加或减少10%的功率。Z小功率是40%。

5、为了避免对分析时所用的玻璃器皿造成损害，建议使用饱和的H₃BO₃溶液来混合过量的HF。另一种方法是利用蒸发装置蒸发HF，得到浓缩酸溶液。如果过滤掉硅酸盐沉淀，可以避免使用HF。