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前言
苏丹红为亲脂性偶氮染料,主要用于油彩、机油、蜡和鞋油等产品的染色,是应用广泛的化工合成染色剂。苏丹红包括苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ四种,具有致突变性和致癌性,对人体的肝肾器官具有明显的毒性作用。《添加剂使用卫生标准》中允许使用的添加剂不包括苏丹红,即苏丹红是被国家标准明确禁止使用的,而在药品包衣、胶囊等实际生产中,为了使颜色更加鲜亮,不法商贩可能会添加此添加剂。本报告参考GB/T19681-2005中高效液相色谱法,应用SCION LC6430二极管阵列检测器对药材包衣、胶囊等中的苏丹红染料进行了检测。
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实验部分
仪器
采用包含以下模块的赛里安LC6000高效液相色谱仪系统:
集成六通道真空脱气的SCION LC6100四元泵
SCION LC6210 高精度、低残留自动进样器
SCION LC6310 柱温箱
SCION LC6430 二极管阵列检测器
液相色谱条件
样品的预处理
辣椒粉
称取1.000g样品于三角瓶中,加入10mL正己烷,超声5min
过滤,用10mL正己烷洗涤残渣数次,至洗出液无色
合并正己烷液,用旋转蒸发仪浓缩至干,用5mL正己烷溶解残渣,待净化
SPE柱净化操作过程
活化:依次用5 mL二氯甲烷,5 mL正己烷活化小柱
上样:将待净化液上样到柱上,再用2mL正己烷润洗,润洗液也上样到柱上
淋洗:用5mL正己烷淋洗柱
洗脱:用5mL二氯甲烷洗脱收集
浓缩定容:将收集液在40℃下氮气吹干,用1mL乙腈定容,超声溶解,再漩涡混合10s,过0.45μm滤膜,待上机分析
标准样品测定示例
▲ 标准样品的色谱图(浓度:1.00mg/L)
样品的测定示例
对胶囊包装中的苏丹红Ⅰ,苏丹红Ⅱ,苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ进行了测定,在样品中只检测到苏丹红Ⅱ组分,但不能达到定量限,且未检测到其它组分。因此,在样品中添加苏丹红各标准样品进行测定,加标回收率在84%~114%之间。
标准曲线
苏丹红各组分在0.1~4.00mg/L标准溶液的浓度范围内,均得到了R2≥0.9995良好的线性关系。
重复性
(1.00 mg/L 标准溶液,n=6)
3
结论
本应用介绍了苏丹红染料的检测方案,使用赛里安LC6000高效液相色谱仪(配备高灵敏度的DAD检测器)。实验结果可靠,能够满足各项标准对于苏丹红检测的灵敏度要求,且对一些胶囊外壳样品进行了添加回收率检测,对药品生产包装的质量把控提供了解决方法。
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