辣椒油中苏丹红的固相萃取方法(Copure®ALN)
"苏丹红"是一种化学染色剂,并非食品添加剂。它的化学成份中含有一种叫萘的化合物,该物质具有偶氮结构,由于这种化学结构的性质决定了它具有致癌性,对人体的肝具有明显的毒性作用。苏丹红为亲脂性偶氮染料,主要用于油彩、机油、蜡和鞋油等产品的染色。由于用苏丹红染色后的食品颜色非常鲜艳且不易褪色,能引起人们强烈的食欲,一些不法食品企业把苏丹红添加到食品中。常见的添加苏丹红的食品有辣椒粉、辣椒油、红豆腐,红心禽蛋等。
本方法适用辣椒油中苏丹红的测定。参照《GB/T 19681-2005食品安全国家标准 食品中苏丹红染料的检测方法 GX液相色谱法》。
一、样品提取
准确称取辣椒油1.0 g于15 mL玻璃离心管中,加入5 mL 正己烷,超声提取5min,
5000r/min,离心5min,取上清液。重复提取两次,合并正己烷提取液,40℃旋蒸至5 mL,备用。
二、SPE净化
(1)活化:固相萃取柱使用前用10 mL正己烷活化。
(2)上样和洗脱:往固相萃取柱中加入备用液;加入10 mL 正己烷淋洗
(3)60mL 50%丙酮正己烷(v/v)洗脱,收洗脱液
(4)定容:洗脱液40℃旋蒸至干,丙酮定容至5mL,涡旋,滤膜过滤供HPLC测试。
三、实验结果
表1. 2.0 mg/kg辣椒油中苏丹红的添加回收结果
仪器:Waters Alliance 2695
色谱柱:InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm,5 μm)
检测器:Waters 2487 紫外检测器
检测波长:478 nm
梯度洗脱:
流动相:A 乙腈 B 0.1%甲酸水
流速:1.0 mL/min
进样体积:20 μL
图1. 添加水平为2.0 mg/kg苏丹红检测的液相色谱图
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