低场时域核磁共振技术用于植物种子/油料作物含油率检测

低场时域核磁共振技术（脉冲核磁共振）用于植物种子/油料作物含油率检测 -大豆含油率检测

       随着人民生活水平的不断提高，我国在粮油方面的需求日益增加，食用油等油料的含油率检测日渐成为企业以及相关学者的研究重点。含油率既是作为油脂材料的重要指标，也是判断其在粮油领域重要性的标志。

       目前我国现行的油料作物检测标准为GB/T14488.1-2008 《植物油料含油量测定》，其方法为萃取抽提法-索氏提取法，都需要使用有机溶剂和超临界流体，且过程复杂、耗时长。其检测结果的准确性有待进一步提高，同时使用各种实际对人体和环境造成伤害。其他标准还包括GB/T 15690-2008 《植物油料含油量测定连续波低分辨率核磁共振测定法（快速法）》，其主要原理为使用扫频的方式获得样品的吸收谱线，根据样品对射频信号的吸收程度计算其含油率。该方法检测耗时很长，多次扫描过程中容易出现信号漂移，从而导致检测精度较差，难以达到GB/T 14488.1-2008中的精度要求，其重复性误差要求要低50%。（0.6% vs 0.4%）。

         低场时域核磁共振技术（脉冲核磁共振）通过测量样品中的氢原子核（H）的弛豫时间信息，通过弛豫时间的信号幅值大小可有效测量植物种子/油料作物的含油量，具有快速（单个样品测量时间约10-30s）、精度高、样品直接测量、无损伤、不需其他耗材、环保、安全等特点。

实验方法：

采用纯大豆油作为标样，建立8点、5点含油量与弛豫时间信号幅值的数据模型，开展大豆含油率检测，与GB/T14488.1-2008、GB/T 14488.1-2008中要求的数据精度作比较。

弛豫时间测量（脉冲核磁共振）：

MAGMED-LFTDNMR-2230磁共振分析仪（MAGMED-Cores HP20L）

CPMG脉冲，回波间隔TE=0.5ms，扫描次数8次，间隔时间4s。

模型建立：

1. 标样大豆油CPMG信号幅值：

2. 8点模型：

3. 5点模型

4. 标样大豆油质量模型验证

表1：8点模型验证

表2：5点模型验证

大豆含油率测定结果：

表3：大豆含油率8点模型测试结果

表4：大豆含油率5点模型测试结果

数据分析：

1.8点模型和5点模型，标样大豆油的质量与弛豫时间信号幅值具有优异的线性拟合关系，拟合度＞0.999；

2.通过测量已知质量的标样大豆油样品，验证8点模型和5点模型能够精确测量样品含油量；

3.通过大豆样品含油率的测定，其平均含油率约为23%，符合大豆含油量15%-25%的实际情况；

4.低场时域磁共振技术（脉冲核磁共振）测量大豆含油率的精度满足相关国标要求：

5.对于未烘干样品，由于其中含有一定量的水，其弛豫时间信号，对测量结果引入误差。

综上，考虑到低场时域磁共振技术（脉冲核磁共振）测量的快速性、便捷性、安全性，结合模型精度，其可成为植物种子/油料作物含油率测定的全新替代技术，结合本实验，考虑到精度要求，可选择5点建模，样品烘干，测量含油率；考虑到工业或批量应用，8点模型、样品未烘干，亦可。