应用案例｜扫描电镜在粉末冶金原料检测中的关键应用

粉末冶金技术是一种将金属粉末压制成型后高温烧结成型的一类制造技术，它的基础原料通常为金属粉末或金属粉末与非金属粉末的混合物。原料粉末经过成形和烧结等工序最终形成制品，实现了机械零件的无切削、少切削制造。

图1 粉末冶金工艺简化流程（图片来源于网络）

HISTORY

粉末冶金发展史

粉末冶金技术的发展历史十分悠久，最早可追溯到公元前3000年。

1）古代：公元前3000年，古埃及人在风箱中对铁矿石进行还原，制成了海绵铁，这种铁因呈现海绵状多孔结构而得名，因杂质多，后期经高温反复锻造形成铁质器件。

2）近代：18世纪末，俄国和英国科学家为了制造铂金钱币和器皿，发明了将铂粉装入模具压制、加压烧结、随后趁热锻造的工艺。随后，在19世纪末和20世纪初期，为了寻找耐高温的灯丝材料，科学家们尝试用粉末工艺处理钨，并发明的掺杂钨丝工艺，解决了钨的脆性问题，彻底奠定了难熔金属粉末工艺的基础。

3）现代：20世纪20年代，德国将碳化钨与钴复合，将极硬但极脆的碳化钨转变为兼具硬度和韧性的硬质合金。30年代用粉末冶金的方法制成了多孔含油轴承，继而发展到生产铁质机械零件，极大降低了生产成本。

要想实现微观组织的精准受控，最重要的是制取高质量且适合对应加工工艺的粉末颗粒，常见的工业领域应用最广泛的制粉方法有还原法、雾化法以及电解法。

METHOD

制粉方法

1）还原法主要是使用还原剂，将金属氧化物或盐类进行还原，从而制备金属粉末，例如，想要制备钨粉，通常可以用固体碳还原氧化钨得到。

图2 钨粉SEM图

2）雾化法：利用高压气体、高压液体或高速旋转的叶片，直接击碎液体金属或合金，从而得到超细金属粉末，是目前生产合金粉末最主流的方法，可以用于制备3D打印粉末和高温合金粉末等。

3）电解法：通过电化学反应，在电解槽中沉积金属粉末。这种方法制得的粉末纯度高，形貌多为树枝状。

图3 电解法制备铜粉SEM图

（引自：葛健.电解法制备高导电性铜粉的研究及应用[D].昆明理工大学，2021.DOI:10.27200/d.cnki.gkmlu.2021.001358.）

在粉末冶金领域，金属粉末的性能直接决定了其后续制成品的质量与应效果，扫描电子显微镜可以对原料粉末的微观结构以及成分进行表征，深入探究其特性、优化制备工艺的关键环节。

图4 粉末原料SEM图 a-316钢粉 b-铜粉

2）粒径与粒度分布

粉末粒径及其分布是影响整个工艺过程和最终产品性能的核心因素之一，

通常，粒径大且分布集中的粉末可以更快速均匀地填充模腔，提高了铺粉的均匀性和原料的充模能力。小粒径的粉末因其比表面积大，颗粒间的摩擦和机械咬合更强，因此，需要对不同粒径的粉末按一定比例进行复配。图5为粒径不同的粉末原料，使用SE-800可以测量颗粒的尺寸。

图5 已测量粒径尺寸的粉末原料SEM图

3）成分组成

对单个颗粒或特定区域进行元素组成分析时，可采用扫描电子显微镜搭配X射线能谱仪（EDS）对其进行表征，可以检测与预期不符的氧化物或杂质颗粒。如图6所示，可以判断原料中存在杂质颗粒，主要成分为Si、C和O，其主要元素及分布如图所示。

图6 粉末原料EDS分析数据

扫描电镜通过提供精准、可追溯的微观结构与成分数据，为粉末原料质量监控提供了关键性技术支撑。

参考文献

[1]黄培云.粉末冶金原理[M].冶金工业出版社,1982.

[2]葛健.电解法制备高导电性铜粉的研究及应用[D].昆明理工大学,2021.DOI:10.27200/d.cnki.gkmlu.2021.001358.