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左手倚天,右手屠龙 - Shim-pack Velox与Shim-pack Scepter色谱柱

来源:岛津(上海)实验器材有限公司 更新时间:2026-04-01 10:00:33 阅读量:64
导读:岛津Shim-pack Velox系列和Shim-pack Scepter系列,不妨尝试这两支“神兵”




前言



液相色谱分析的江湖中,有两大“高手”非寻常色谱柱能与之抗衡。高手一为杂质多难分离的样品,常规的色谱柱去检测,会发现峰形宽胖、分离不佳、优化困难。此时,便需要请出液相色谱柱中的倚天神剑——核壳色谱柱。核壳柱又称表面多孔硅胶柱,通过实心核表面负载超薄多孔硅胶层的形式,缩短了化合物传质路径,避免了化合物在硅胶颗粒内部轴向扩散,从而减少了出峰时间,大幅降低了峰展宽,得到了柱效高、出峰快、背压低的高灵敏色谱柱——岛津Shim-pack Velox系列




另一大高手为碱性化合物。若要使碱性化合物保持在电中性的状态,避免质子化引起的拖尾、保留差的问题,势必需要碱性条件。这时,则需要请出液相色谱柱中的屠龙宝刀——杂化硅胶色谱柱。杂化硅胶柱通过将有机硅烷(如乙基、甲基等)直接嵌入硅胶的硅氧骨架中,替代了部分氧原子,形成了更稳定的骨架结构,在极端情况下不易溶解和塌陷,得到了pH范围宽,耐高温,寿命长的高惰性色谱柱——岛津Shim-pack Scepter系列


这两柄神器在江湖中已是战功赫赫,威名尽显,让我们来看看它们都有什么战果吧。


1

案例一:卤米松有关物质分析


卤米松是一种甾体类激素,常用于治疗炎症性皮肤病。某企业在方法开发初期,使用A厂家的色谱柱,主峰及各杂质间分离度勉强达标,但方法时长已达到了70min,迫切需要改进方法。

卤米松结构


这时,我们便用上了倚天神剑——Shim-pack Velox SP-C18,通过高柱效和出峰快的特性,帮助该企业既实现了25 min的快速方法开发,同时也大幅提高了各峰间分离度。

色谱柱:Shim-pack Velox SP-C18(4.6 mm × 150 mm,2.7 μm)

流 速:1.3 mL/min

柱 温:35 ℃

检测器:UV,238 nm

流动相:A:20 mM磷酸盐溶液(pH 3.5);B:乙腈

梯度条件:



2

案例二:米力农注射液有关物质分析


米力农结构


米力农是一种磷酸二酯酶 Ⅲ(PDE3)抑制剂,主要用于急性心力衰竭、顽固性心衰的治疗。其结构中具有碱性基团,预测pKa约7.2。若想要得到对称的峰形,则需要将流动相pH调至碱性,且最好为pH9以上。而为了在这种条件下长期使用,就不得不请出我们的屠龙宝刀——Shim-pack Scepter C18-120,通过杂化硅胶的高惰性和高耐受性,得到了对称的峰形和持久的寿命。


色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120(4.6 mm × 250 mm,5 μm);

柱流速:1 mL/min;

进样量:20 μL

检测器:PDA 254 nm;

柱温:25 ℃;

流动相:水-甲醇-硼酸钠缓冲溶液(取硼酸31 g,加水800 mL,缓缓加入20%氢氧化钠溶液适量,充 分振摇使硼酸完全溶解,用20%氢氧化钠溶液调节pH至7.0,用水稀释至1000 mL,摇匀,即得,临用新制)(725:250:25)混匀,用20%氢氧化钠溶液调pH至9.0,作流动相;等度洗脱。



3

 结 语 


随着新药研发的逐渐深入,药物化学结构的多样性逐渐上升,液相色谱方法开发的难度也在与日俱增,不少分析工作者时常感到压力山大。但在遇到这些“高手”时,不妨尝试这两支“神兵”——左手倚天核壳柱,右手屠龙杂化柱,便可纵横色谱江湖,无惧挑战,快意恩仇。



Shim-pack Velox 







Shim-pack Scepter



021-62800202
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