前言
液相色谱分析的江湖中,有两大“高手”非寻常色谱柱能与之抗衡。高手一为杂质多难分离的样品,常规的色谱柱去检测,会发现峰形宽胖、分离不佳、优化困难。此时,便需要请出液相色谱柱中的倚天神剑——核壳色谱柱。核壳柱又称表面多孔硅胶柱,通过实心核表面负载超薄多孔硅胶层的形式,缩短了化合物传质路径,避免了化合物在硅胶颗粒内部轴向扩散,从而减少了出峰时间,大幅降低了峰展宽,得到了柱效高、出峰快、背压低的高灵敏色谱柱——岛津Shim-pack Velox系列。
另一大高手为碱性化合物。若要使碱性化合物保持在电中性的状态,避免质子化引起的拖尾、保留差的问题,势必需要碱性条件。这时,则需要请出液相色谱柱中的屠龙宝刀——杂化硅胶色谱柱。杂化硅胶柱通过将有机硅烷(如乙基、甲基等)直接嵌入硅胶的硅氧骨架中,替代了部分氧原子,形成了更稳定的骨架结构,在极端情况下不易溶解和塌陷,得到了pH范围宽,耐高温,寿命长的高惰性色谱柱——岛津Shim-pack Scepter系列。
这两柄神器在江湖中已是战功赫赫,威名尽显,让我们来看看它们都有什么战果吧。
卤米松是一种甾体类激素,常用于治疗炎症性皮肤病。某企业在方法开发初期,使用A厂家的色谱柱,主峰及各杂质间分离度勉强达标,但方法时长已达到了70min,迫切需要改进方法。
米力农是一种磷酸二酯酶 Ⅲ(PDE3)抑制剂,主要用于急性心力衰竭、顽固性心衰的治疗。其结构中具有碱性基团,预测pKa约7.2。若想要得到对称的峰形,则需要将流动相pH调至碱性,且最好为pH9以上。而为了在这种条件下长期使用,就不得不请出我们的屠龙宝刀——Shim-pack Scepter C18-120,通过杂化硅胶的高惰性和高耐受性,得到了对称的峰形和持久的寿命。
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