全自动凯氏定氮仪系列篇(5)——蒸馏结束的讨论

在使用凯氏定氮仪的过程中，经常会遇到：什么时候蒸馏应该停止的问题，实际测试过程中，存在两种模式来控制蒸馏结束的方式：体积蒸馏模式和时间蒸馏模式，本文将对此进行详细讨论。

☆边蒸馏边滴定：顾名思义，就是蒸馏开始以后，滴定过程也同时启动；当蒸馏出来的氮被冷凝到接收杯的时候，滴定系统会加自动注盐酸/硫酸进行化学反应，让滴定缸的液体回到初始的状态，维持一个动态的滴定平衡过程，蒸馏结束的时候滴定同时完成。

☆先蒸馏再滴定：定氮仪蒸馏开始以后，滴定系统处于停止等待状态，当蒸馏结束的时候，滴定过程才开始启动，直至滴定缸液体到达终点状态后滴定过程会停止。

☆体积蒸馏模式：以流出液的体积至少大于100ml以上(不包含硼酸的量) 作为基本要求，同时100%的氮成功回收作为必要条件；液位传感器自动检测体积，采用边蒸馏边滴定的方式，样品中的氮被完全蒸馏出来，最后滴定阶段一直间歇式以最高精度1.95微升/步的速度缓慢滴定，这时软件才有可能自动判断蒸馏结束并报告测量结果。

☆时间蒸馏模式：不以流出液的体积来判断，液位传感器没有作用，不会判断体积，而是单纯以事先设定的时间作为标准，比如设定蒸馏时间5分钟(300秒)，采用边蒸馏边滴定的方式，仪器自动计时，到时间后蒸馏自动结束并报告测量结果；时间蒸馏模式不会判断氮的回收情况，需随时留意流出液的体积和终点的颜色变化情况，同时避免第一个样品或者间断后再蒸馏后蒸汽强度变化的影响。

☆体积/时间模式的特点：体积蒸馏模式依靠AI算法能自动识别氮被完全蒸馏出来，不是以蒸馏时间为依据，而是以氮的回收为判断依据；在蒸馏参数设定后，体积蒸馏模式既适合低含量的样品(滴定体积<2ml)，又适合高含量的样品(滴定体积>40ml)，并自动调整蒸馏时间到最佳状态，对于含量低的样品还能节省时间，提高分析效率。时间蒸馏模式对于高含量的样品(滴定体积>40ml)，5分钟蒸馏时间会不够需及时修改参数并延长蒸馏时间，防止部分氮没有被蒸馏出来结果偏低的情况；如果样品中的氮都完全被蒸馏出来，体积蒸馏模式和时间蒸馏模式二者的测量结果是一样的。

☆颜色判断和电位判断的蒸馏模式：颜色判断方法可以采用边蒸馏边滴定的方式，在终点位置维持一个动态滴定过程，蒸馏结束滴定完成，屏幕立即显示测量结果，正常分析一个样品的总时间为4-5分钟。电位判断方法设置滴定终点为PH=4.65，当液体的PH值低于4.60的时候滴定立即停止，不会维持一个动态滴定过程，因而电位滴定没有边蒸馏边滴定的方式；虽然电位滴定可以设置一个提前滴定时间，以节省分析时间，但对于低含量样品可能存在蒸馏时间未到但滴定过程已经完成的失败风险，在风险和分析时间的综合考虑下，实际操作过程中，电位判断方法一般都是采用蒸馏结束后再启动滴定过程，正常分析一个样品的总时间一般大于7分钟(5分钟蒸馏+2分钟滴定)。

☆体积/时间两种模式并存：由于每个用户的习惯不一样，瑞典Opsis(奥普赛斯)/北京嘉盛科技的软件提供了两种蒸馏模式供大家选择：颜色终点判断+流出液体积模式、颜色终点判断+蒸馏时间模式，且都是边蒸馏边滴定的方式，二者的测量结果都是一样的，不存在差别，都可以使用；其中体积蒸馏模式的分析效率会更高一些，时间蒸馏模式对于以前使用半自动定氮仪的用户更能容易理解一些。