利用理学单晶设备获取微克级样品的粉末衍射谱图（一）

2025-05-23 18:30:18 11阅读次数

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本期预览

理学牛津衍射（Rigaku Oxford Diffraction, ROD）的旗舰软件CrysAlis^Pro以操作简便著称，尤其在数据采集与处理环节深受用户青睐。其中，AutoChem功能提供的自动化分析方案可大幅缩短数据解析周期。除常规单晶分析外，该软件更具备微量粉末样品（毫克级）的衍射测试能力。本文基于XtaLAB Synergy系列用户的实验需求，重点介绍如何利用CrysAlis^Pro开展粉末衍射数据收集。

引言

在单晶测试中意外获得多晶衍射图，对晶体学家来说就像喝咖啡喝到糖粒——虽不罕见，但总让人皱眉。常规操作自然是换样品重测，但换个角度想，这些"失败"的样品其实也有它们的价值：我们只需刻意将多晶样品固定在常规样品环或者是玻璃丝上，就能用单晶衍射仪捕获多晶样品的德拜环图案，即仅利用微克级样品获取粉末衍射数据。

引言

为什么不在粉末衍射上完成？

根据我们在理学晶体学学校的网络调研（上图1），粉末衍射知识的需求量仅次于单晶结构解析，需求量稳居第二。那么为什么不在粉末衍射仪上完成数据收集，而希望使用单晶仪来做这些事情呢？因为实际场景中往往会存在以下几种情况：

单晶质量不佳

只能获取小于测试条件的微晶，希望利用粉末衍射结果来解析结构。

样品量极少

微克级

鉴定样品杂质

确定杂质的存在与否

要求变温条件

涵盖高温/低温要求

粉末衍射仪故障

当然，XtaLAB Synergy系列单晶衍射仪的用途还远不止这些，如支持应力分析、极图测试等进阶功能（配备Mo/Ag靶的仪器更能进行PDF分析，但本文对此暂不做探讨，只聚焦于如何利用单晶仪和CrysAlis^Pro获取粉末衍射数据）。

现在，让我们从样品准备起步，

详解CrysAlis^Pro的粉末衍射测试全流程。

样品准备

首先，我们还是需要利用光学显微镜来选取样品。第一步当然还是老规矩——上显微镜选样品！不过粉末衍射测试需要的不是常规单晶实验追求的大尺寸晶体，而是要在显微镜下呈现粉末状特征（尺寸尽可能均一，尺寸在1-10 μm左右，肉眼观察似微晶）。举个具体例子：在光学显微镜观察下，下图2左图所示的细碎状态才适合粉末衍射测试。

图2:粉末衍射所希望的晶体样品状态

接下来就是用合适的样品台来挑选样品，这里可以使用玻璃丝基座的载晶台，或是用常规样品环挑选样品。合适的测试标准如下图3示，需要挑选一定数量的粉晶。在常规测试条件下，需要用胶将晶体进行固定，可以获得更好的测试结果。此方法对于变温测试也可适用。

图3:适合的样品测试状态

样品测试与结果收集

在打开CrysAlis^Pro后，下图4中的红色框中的按钮，可以弹出图5左边所示的对话框，进行粉末衍射的参数设置。所有参数设置完毕后，即可点击Start with analysis开始数据收集。

图4:CrysAlis^Pro软件操作界面，

红色箭头指向的红色方框内为粉末衍射测试选项

图5. Powder X-ray diffraction参数设置界面

及数据收集界面

药物开发是微克级粉末测量的典型应用场景之一。因此，本研究重点展示了活性药物成分（API）的表征案例。这类分析方法可轻松推广至从事新API或功能材料研发的科研团队。上图5所示案例使用了XtaLAB Synergy-S设备进行数据采集，得益于配备了高亮度PhotonJet-S型Cu Kα微焦斑光源和HyPix 6000HE探测器，案例中的有机多晶材料的物相鉴定可在几分钟内完成，且无需任何耗时的样品制备或安装技术。

随后，我们可以从收集到的德拜环图案还原出1D衍射图谱（如下图6所示）。此外，通过结合理学粉末衍射软件产品SmartLab Studio II中添加的PDF数据库，可以轻易地调用已知PDF卡片进行数据比对。