红参提取物乳液制备及其喷雾干燥微胶囊制备工艺的优化

作者主要研究了水包油包水（W/O/W）乳液的制备和红参提取物乳液的喷雾干燥。根据乳液稳定系数和平均粒径分析，得到最优的W/O/W乳液制备配方（芯材质量比壁材3:7，主乳化剂为10 %聚甘油聚蓖麻油酸酯，油包水相与壁材质量比为1.5:8.5，副乳化剂为10 %聚氧乙烯山梨醇单月桂酸酯，溶剂为乙酸乙酯，次级壁材为10 %麦芽糊精）。该配方喷干得到10 %麦芽糊精次级囊壁包裹着的红参提取物微胶囊粒径范围为100 nm至500 nm，依据反应曲面法优化得到的收率高达99.7 %（Title：Optimizedconditions to produce water-in-oil-in-water nanoemulsion and spray-dried nanocapsule of red ginseng extract）。

红参提取物水包油包水（W/O/W）乳液制备：（1）配置0.8 g/mL浓度的红参提取物（芯材）水溶液并使用过滤膜过滤。红参提取物水溶液中加入0.02 %苯甲酸钠用以防止红参提取物的变性。（2）红参提取物乳液（W/O）使用中链甘油三酯作为囊壁材。芯材与囊壁材质量配比为1:9、2:8、3:7或4:6。乳化剂选择聚甘油蓖麻醇酸酯（HLB 0.6），脂肪酸聚甘油酯（HLB 4），或山梨糖醇单油酸酯（HLB 4.3）。配方中乳化剂的质量浓度为2%、4%、6%、8%、或者10%。（3）在50 ℃、400 rpm下混合囊壁材和乳化剂并继续搅拌30分钟，再将芯材和乙酸乙酯搅拌混和在一起，得到混合液中芯材与乙酸乙酯质量比例为9:1、8:2、5:5、3:7或1:9。使用分散机对该混合液进行分散得到W/O型乳液。（4）在W/O乳液基础上使用麦芽糊精、阿拉伯胶和乳清蛋白壁材（壁材配置浓度10%、15%、20%、25%和30%）制备W/O/W乳液。W/O乳液与壁材质量占比为1:7、1:7.5、1:8和1:8.5。脂肪酸聚甘油酯（HLB 13）、吐温60（HLB 14.9）和聚氧乙烯山梨醇单月桂酸酯（HLB 16.7）乳化剂（乳化剂配置浓度2%、4%、6%、8%和10%）。在50 ℃、400 rpm下混合壁材和乳化剂并继续搅拌30分钟，再将W/O乳液加入并使用分散机分散制备得到W/O/W乳液。（5）使用EYELA旋转蒸发仪减压蒸除乙酸乙酯。W/O/W乳液通过双流喷嘴喷雾干燥机（EYELA SD-1010型，干燥能力1500 mL/h）干燥得到红参提取物微胶囊。进口温度和出口温度分别控制在170 ℃和85 ℃；喷雾压力为140 kPa;风量为0.6 m³/min。

由图1可知，较高的主乳化剂和副乳化剂量可增加微胶囊收率。使用10 %主乳化剂和10 %副乳化剂可得到99.4 %收率的微胶囊（图1A）。使用10 %主乳化剂和10 %副乳化剂得到的微胶囊里最小部分为80 nm微胶囊（图1B）。随着乳化剂使用量增加微胶囊颗粒大小增加。图2可知，红参提取物微胶囊制备优化工艺条件为W/O比率为3:7，主乳化剂浓度占比为10 %，W/O/W比率为1:16，副乳化剂浓度占比为10 %可得到99.2996%收率和61 nm的红参微胶囊。