Plasma 2000型全谱电感耦合离子体原子发射光谱仪测定LLZTO型固态电解质中主量元素含量
来源：钢研纳克江苏检测技术研究院有限公司 应用中心
全文字数：1417
前言
锂离子电池凭借其高工作电压和能量密度、低自放电率和环境友好等特点，已广泛应用于动力和储能领域。传统锂离子电池采用的液态有机电解液热稳定性差、着火点低，当电池使用不当发热时，存在易泄露、易燃易爆等安全隐患。采用不易燃、热稳定性好的固态电解质取代有机电解液，是解决上述安全问题的根本途径。此外，石榴石型氧化物等部分固态电解质电化学窗口宽，可以匹配高电压正极，并与金属锂兼容性强，有望实现更高的能量密度和更长的循环寿命。
固态电解质主要分为无机固态电解质和聚合物固态电解质。目前研究较多的无机固态电解质主要包括石榴石型、钙钛矿型、钠超离子导体型、锂超离子导体型、型和硫化物等。石榴石型氧化物电解质室温离子电导率高(10-3S?cm-1)，电化学窗口宽(>5V)，并对金属锂稳定，正负极选择范围宽，应用前景十分广阔，不足之处在于对水和二氧化碳敏感，表面容易生成碳酸锂(Li?CO?)，因此需要控制生产环境或使用前预处理。作为具有潜力的固态电解质，石榴石型锂镧锆钽氧固态电解质
Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12(LLZTO)的室温Li+电导率较高,与锂金属的兼容性较好。
本试验采用钢研纳克Plasma 2000型电感耦合等离子体原子发射光谱仪对LLZTO型固态电解质中主量元素含量进行测定，该方法能同时测定锂、镧、锆和钽元素含量。且方法简便、分析周期短、稳定性好、分析效率高、精密度和准确度良好。
图1 LLZTO粉末
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实验部分
1.1 试剂、材料和设备
无特殊说明，本标准中试验所用水为GB/T 6682中规定的一级水。
1.盐酸；
2.硝酸；
3.Li、La、Zr、Ta各元素的标准溶液（浓度为1000μg/mL）：为国家有证标准样品，可保存1年；
4.塑料容量瓶；
5.刻度吸管；
6.微量移液器；
7.氩气质量分数≥99.99%；
8.电子天平；
9.石墨电热板；
10.聚四氟乙烯烧杯。
图2
钢研纳克Plasma 2000
电感耦合等离子体原子发射光谱仪
1.2 样品制备与前处理
称取0.1g(精确至0.0001g)试样于聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL盐酸和1mL硝酸，置于电热板上100℃消解完全后，取下冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
取用各元素标准溶液。按照表1浓度进行标准曲线配置：
表1 标准曲线浓度
1.3 仪器设备参数
在测试前把仪器调节到最佳状态。
表2 仪器设备参数
结果与讨论
2.1 待测元素谱线选择
在测定中，遵循低含量元素用灵敏线，高含量元素次灵敏线的原则，从基体干扰和背景校正两方面考虑选出各元素的最佳测定谱线(见表3)。
表3 待测元素谱线选择和元素条件
图3 Li元素谱图及工作曲线
图4 Zr元素谱图及工作曲线
图5 La元素谱图及工作曲线
图6 Ta元素谱图及工作曲线
从各元素谱图和线性关系来看，符合方法学要求，均满足测试的需要。
2.2 检测结果和精密度
以下结果是在重复性条件下获得的5次独立测试结果的测定值和精密度，结果见表4。
表4 样品检测结果和精密度
2.2 重复性（RSD）
选取其中一个平行样测试7次计算相对标准偏差，如表5。
表5 样品检测结果重复性
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结论
采用钢研纳克Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪对LLZTO型固态电解质中主量元素含量进行测定，实验结果表明，本方法可同时测定多种元素，极好的灵敏度较快的分析速度，能满足固态电解质中主量元素含量的检测要求。
-END-
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