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顺磁小课堂54期 | 6K超低温EPR测试时,若用水做溶剂,采用以下哪些方法可以有效预防样品管破裂?

来源:国仪量子技术(合肥)股份有限公司 更新时间:2024-06-15 13:08:15 阅读量:630
导读:顺磁小课堂54期 | 6K超低温EPR测试时,若用水做溶剂,采用以下哪些方法可以有效预防样品管破裂?


顺磁小课堂(第54期)

作为波谱学的重要分支,电子自旋的直接表征工具,电子顺磁共振波谱学具有不可替代的重要作用。部分初学者常面临基本原理不清、谱图解析困难、仪器操作不熟练等问题。

为帮助大家更好地运用电子顺磁共振波谱技术,国仪量子携手清华大学磁共振实验室推出“顺磁小课堂”栏目,一一解答大家在学习、实验中遇到的问题。

欢迎扫码留言,写下您的问题

我们将邀请专业人员为您解答!





01




多选题:6K超低温EPR测试时,若用水做溶剂,采用以下哪些方法可以有效预防样品管破裂?

A. 先将样品管在液氮(77 K)中预处理,再转移到6 K超低温条件下检测

B. 在体系中加入甘油或蔗糖等抗冻剂,降低冰点

C. 减少液体装样量,预留体积膨胀空间

D. 选用厚壁样品管

答:ABCD


02




多选题:在连续波电子顺磁共振实验中,对于线宽约1G的较强EPR信号,为获得较为精准的精细裂分线型,以下选项中合理的调制幅度有哪些()?

A. 3G 

B. 1G 

C. 0.3G 

D. 0.1G

答:CD

一般而言,在合理范围内,调制幅度越大,信号越强;但如果调制幅度(相对线宽)设置过大,则会导致信号变形。

经验上,一般情况下,可将调制幅度设置为小于等于线宽的三分之一。对于信号很强、精细裂分常数较小且需要极高线型分辨率的情况,可将调制幅度设置为线宽的十分之一或以下。

因此选项CD均为合理范围内的取值。


03




图形题:艾共振同学使用DMPO作为捕获剂,对水溶液中的自由基进行连续波电子顺磁共振测试,所得谱图如下。基于该测试结果,对于可能存在的自由基,最合理的推测是()?

A. 有羟基自由基和氨基自由基

B. 有羟基自由基和超氧阴离子自由基 

C. 有超氧阴离子自由基和单线态氧 

D. 只有被氧化后的DMPO

答:A

该谱图是DMPO捕获的氨基自由基和DMPO捕获的羟基自由基这两种信号的叠加,如下图所示:



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2.影响EPR测试定量准确性的因素有哪些?



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供稿:

清华大学 杨海军 李勇  李文郁

国仪量子 石致富 陈阳 范莹莹 

审核:杨海军



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