小体积乳化工艺筛选----优化预乳化过程的快速方法

介绍

稳定剂和表面活性剂对产品的货架期起着关键作用。由于法规和新配方的日益更新，配方科学家需要不断审查他们的稳定剂和添加剂，以满足这些期望。近年来，稳定剂的发展趋势是选择更环保的替代品。新配方采用的稳定剂的种类多样，其性能也充满了多种可能。Turbiscan拥有全 球领先的测量稳定性技术，并且已经被证明是一个WM的筛选和排名工具。此外，通过TMIX泡沫分析仪或T-LOOP模块，Turbiscan可用于监测工艺过程，在样品的实际制备过程中直接对分散状态进行快速测量。

工作原理

基于静态多光散射(SMLS)的Turbiscan技术的工作原理是利用近红外光源照射样品，然后获取样品从底部到顶部整个高度的背散射(BS)和透射(T)信号。

信号强度与粒子的浓度和大小有关，连续相折射率和分散相折射率为固定参数。BS和T的测量可以采用扫描方式进行，以提供均匀性和稳定性测量，也可以采用非常高的频率（10次测量/1s）进行固定高度的在线测量，测量过程没有任何稀释和。

1.     TMIX泡沫分析仪，用于快速筛选配方在搅拌状态下的分散性能，搅拌棒直接位于测量单元内。本文的应用。

2.     T-LOOP模块，外接管路可以与用户的分散系统连接，用于在线测量和研优化生产过程。

实验和方法

在样品池中加入油、水和不同的表面活性剂（天然表面活性剂(coco- glucooside/decyl-glucoside)与常用稳定剂ween 20），总体积为15mL。在样品池的顶部安装了TMIX泡沫分析仪组件，带有一个混合器叶片和一个定制的叶片导向，剪切速度固定在2000 rpm, 在开始搅拌后，立即开始测量BS和T，没有延迟，频率为10次/秒，搅拌过程持续监控10分钟。

结果和讨论

图1表示了油滴的平均大小随时间的变化关系。从中可以分析每种表面活性剂的乳化效率。

从图中可见，虽然Coco-Glucoside和DecylGlucoside并不能超过吐温20的乳化效率，但是Coco-Glucoside显然比DecylGlucoside的乳化效率更高。

在200秒时，用吐温20稳定的液滴尺寸达到ZZ值的90%，而绿色曲线代表的DecylGlucoside则需要500秒，蓝色曲线代表的Coco-Glucoside则需要400秒。

小体积乳化实验与真实的均质化过程有关吗?

为了验证TMIX泡沫分析仪是用于预处理优化的快速而简单的筛选工具，我们进行了实际的均质乳化实验。使用超声探头可以更高的剪切速度，下面的图2对比了声波处理后10分钟后得到的ZZ颗粒大小(由SMLS确定)。

正如预期的那样，通过声波处理获得的液滴尺寸比搅拌的更小，大约相差10倍。然而，表面活性剂乳化效率的排名仍然是相似的。因此，对于预乳化研究，T-MIX模块是一种快速、无麻烦的筛选工具，特别是当需要比较多种表面活性剂时。实验只进行了10分钟，仅需要15mL的样品容量。

目前的乳化方法的缺点是：体积大（升）、时间长（30-120min）、为了获取粒径需要多次制样；Turbiscan方法的优势：小体积（15ml）、快速（10-30min）、直接获取粒径降低过程。

结论

使用TMIX泡沫分析仪进行乳化剂筛选的优点：

•低样品体积快速筛选

•测量原始样品，不稀释。其他粒度技术需要精细的样品准备、稀释或额外的力，它们对颗粒大小的影响是显著的。

•功能多合一: 一旦选择了正确的原料来达到理想的颗粒尺寸，Turbiscan可以切换成扫描模式，评价稳定性，用于帮助选择正确的分散剂和调整工艺参数。