浅谈新的水中油分析标准带来哪些挑战

       近一段时间，生态环境部发布了关于征求《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）》、《水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）》、《水质 石油类的测定 重量法（征求意见稿）》三项国家环境保护标准意见的函。
　　据了解，我国现行标准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012) 是在 1996 年颁布的《水质 石油类和动物油类的测定 红外光度法》（GB16488-1996）基础上修订的标准。该方法是目前我国环保行业测定水中油的标准方法，采用四氯化碳作为萃取剂。
        近几年，《 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012)进行第二次修订。作为我国环保行业测定水中油的现行标准方法，红外分光光度法灵敏度高，检出限低，测定不受油品的影响，能较全面检测水中油含量，但所使用的萃取剂四氯化碳被蒙特利尔公约列为淘汰物质，我国承诺将尽快停止该项用途的使用。因此修订本标准的核心在于寻找四氯化碳的替代品。目前正在修订的《 水质 石油类和动植物油的测定 红外分光光度法》，使用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂。据生态环境部发布的相关标准编制说明中指出，由于四氯乙烯纯度要求高且新修订的方法检出限高，不能满足Ⅰ-Ⅲ类地表水和、 二类海水石油类测定的需要，因此急需开展其他切实可行的分析方法的研究。
       根据生态环境部（原环境保护部）《关于下达水中石油类监测分析方法标准验证转化工作任务的函》（环测便函〔2017〕427号），为推进《关于消耗臭氧物质的蒙特利尔议定书》履约进程，实现我国关于2019年停止实验室用途使用四氯化碳（CTC）的承诺，满足现行环境质量标准和污染物排放标准中石油类的监测要求，生态环境部环境监测司向天津市生态环境监测中心（原天津市环境监测中心）下达了“水质石油类的测定荧光分光光度法”的验证转化工作任务。
　　在对国内外石油类相关测定方法进行比较后，生态环境部发布了关于征求《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）》、《水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）》、《水质 石油类的测定 重量法（征求意见稿）》三项国家环境保护标准意见的函。通知中指出，相关单位若有意见可于2018年6月15日之前将书面意见反馈至生态环境部。
 
新标准征求意见稿：
1、水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）.pdf
2、《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）》编制说明.pdf
3、水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）.pdf
4、《水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）》编制说明.pdf
5、水质 油类的测定 重量法（征求意见稿）.pdf
6、《水质 油类的测定 重量法（征求意见稿）》编制说明.pdf
 
荧光法检测原理：
      荧光法是利用石油类的芳烃组分经正己烷萃取后，以310nm为激发波长激发萃取剂中的油类物质发出荧光，测定360nm发射波长的荧光强度，其相对荧光强度与正己烷中芳烃的浓度成正比。荧光法测定时，先酸化水样，再用正己烷萃取，萃取液用荧光分光光度计测定，计算石油类的含量。
 
适用仪器：
      美国特纳TD-500D便携式水中油分析仪，是一款用正己烷代替红外法四氯化碳作萃取剂的紫外荧光测油仪，检测原理为紫外荧光法（国内又称分子荧光法、荧光分光光度法），符合新国标（征求意见稿）的技术要求，可快速、轻松和可靠地测量水中油含量（原油、燃油、润滑油、柴油，部分的凝析油及精炼的碳氢化合物），测量范围为0.005~1000mg/L。TD-500D具有体积小、重量轻、精度高、重现性好、操作简单、检测速度快、萃取剂相对安全环保等优点，广泛应用于江河湖泊等地表水、地下水和海水，石油石化、电厂、炼钢厂等工业污水废水、冷凝水、循环水的石油类测定。

     美国特纳TD-550、TD-560(便携式/台式）水中油分析仪，是新上市的一款用正己烷替代红外法的四氯化碳萃取剂的、便携式&实验室相结合的荧光测油仪、快速测油仪，可快速可靠地检测水中油含量（石油类），测量范围为5ppb~5000ppm。适用于野外应急监测、实验室常规分析。TD-550适用于检测水中原油、船用柴油、重燃油和其他重油，检测范围大幅度提高（5ppb~5000ppm)，性能超越大部分水中油分析仪。TD-560在配有TD-550同一光学通道的基础上，增加第二个光学通道，用于检测轻质碳氢化合物。增加的油类有：凝析油、柴油、汽油、润滑油、航空燃油、煤油、变压器油、BTEX苯系物、苯乙烯和苯酚等。
    美国特纳碳氢化合物仪器公司TDHI，是*碳氢化合物分析仪、水中油监测仪的研发、生产公司，在紫外荧法法水中油分析仪领域拥有技术和30年丰富经验。公司开发了包括便携式水中油分析仪TD-500D、台式水中油分析仪TD-560、在线水中油监测仪（TD-120、TD-4100XD、TD-4100XDC），提供了一整套完整油类水质的分析解决方案。美国特纳水中油分析仪广泛用于石油石化、海洋钻井平台、工业企业和环境监测、海洋海事、锅炉特检等部门，以优异的产品性能帮助客户提升油类水质检测技术。