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2025中国药典!中药糯稻根47种禁用多农残测定(QuEChERS法)

来源:北京纳鸥科技有限公司 更新时间:2026-03-16 16:45:28 阅读量:156
导读:QuEChERS法因其快速、简便、高通量的特点,成为实验室首选前处理方法。但极性农药的溶剂效应常常被忽视,导致最终结果偏差。\x0d\x0a安装溶剂效应消除器无需改变样品溶剂,不增加前处理步骤,即可改善极性农药峰形问题。
2025版《中国药典》2341法对中药材中禁用农残的检测提出了更严苛的要求。QuEChERS法因其快速、简便、高通量的优势,已成为样品前处理的主流选择。
但极性农药的溶剂效应问题却无法通过前处理解决。实验发现,直接进样时氧乐果等化合物的色谱峰存在明显前延或分裂;
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01

溶剂效应消除器破解峰形难题

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而在色谱系统中接入溶剂效应消除器之后,同一批样品,同一个方法,氧乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷这几个峰的峰形得到了极大的改善,这一简单改进,让原本因峰形异常而难以定量的样品,顺利满足检测需求。
图片

02

2025版药典—多种农残检测(糯稻根)应用方案

图片
一、样品制备
取供试品粉末(过三号筛)3g,精密称定,置50mL具塞离心管中,加入1%冰醋酸溶液15mL,涡旋使药粉充分浸润,放置30分钟,精密加入乙腈15mL,涡旋使混匀,置振荡器上剧烈振荡(每分钟500次)5分钟,加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末(4∶1)7.5g,立即摇散,再置振荡器上剧烈振荡(每分钟500次)3分钟,置冰浴中冷却10分钟,离心(每分钟4000转)5分钟,作为提取溶液。
二、样品净化
精密量取提取溶液9mL,置预先装有净化材料的分散固相萃取净化管(无水硫酸镁900mg,N-丙基乙二胺300mg,十八烷基硅烷键合硅胶300mg,硅胶300mg,石墨化炭黑90mg)中,涡旋使充分混匀,置振荡器上剧烈振荡(每分钟500次)5分钟使净化完全,离心(每分钟4000转)5分钟,取上清液,即得。
三、色谱质谱条件
3.1液相色谱串联质谱条件

色谱柱:Leosil XP C18 1.7μm, 100 x 2.1mm(货号:AN80A006)

流动相:A相 - 0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L 甲酸铵)

B相 - 甲醇-0.1%甲酸溶液(含5mmol/L 甲酸铵)(95:5,v/v)

流速:0.30 mL/min

柱温:40℃ 

洗脱方式:梯度洗脱,B相初始浓度为30%,时间程序见下表

离子ESI,正、负离子扫描模式

离子源接口电压:4.5 kV

雾化气:氮气3.0 L/min

加热气:干燥空气10.0 L/min

干燥气:氮气10.0 L/min

DL温度:250℃

加热模块温度:400℃

接口温度:300℃

3.2气相色谱串联质谱条件

色谱柱:(50%苯基)甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱(柱长为30m,柱内径为0.25mm,膜厚度为0.25μm)

进样口温度:250℃

柱温程序:

四、回收率
液相色谱串联质谱回收率
气相色谱串联质谱回收率
备注:加标样品回收率在70~120%之间,在满足重复性要求且待测指标未检出的情况下,部分农药回收率可放宽至50%~140%。
五、谱图
液相色谱串联质谱

图片

03

关键配套耗材

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关于纳鸥科技 图片

北京纳鸥科技有限公司(简称:纳鸥科技),集研发、生产、销售于一体,不断研发出更好、更先进的产品,解决客户在检测中遇到的困难,竭力帮助检测工作者优化检测效果、提高检测效率。


自主研发和生产的Anavo?产品,包括:高纯多孔硅胶和杂化填料色谱柱、HMR-Lipid高效增强脂质去除柱、超效分体式96孔板、固相萃取柱(SPE)、QuEChERS、免疫亲和柱、鬼峰捕集柱、样品瓶、滤膜滤器、色谱/质谱溶剂及离子小柱专用架(手动/电动)、96孔板正压装置和氮吹仪、AVT45多管涡旋仪、迁移池等;代理品牌产品,包括:溶剂效应消除器(谱宁发明专利),PerkinElmer色谱柱(原ES Industries),Dr.E/TRC标准品,原厂元素分析耗材,乐枫纯水机及耗材,北京中惠普气源及相关仪器,苏州环美烘箱和马弗炉等。

400-995-9932   www.anavosci.com

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