砷不仅毒性强,而且暴露风险高。由于地质原因,以及不规范的矿冶或农药化肥使用等人为活动,导致砷广泛分布于农田土壤环境中。农田土壤中的砷能被农作物吸收,并通过食物链向人体传播,对人体健康带来危害。
根据GB/T 44741-2024,测定农产品产地土壤中有效态砷的方法是原子荧光法。原理是利用磷酸二氢铵溶液中的磷酸根离子,置换旱地和水浇地土壤试样中的砷酸根离子,浸提有效态砷;或利用稀硝酸溶液溶解浸提水田土壤试样中的有效态砷。在浸提液中加入硫脲使五价砷还原为三价砷,再加入硼氢化钾将其还原为砷化氢,由氩气导入石英原子化器进行原子化分解为原子态砷,在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,产生的荧光强度与提取液中被测砷元素含量呈正比与标准系列比较,求得提取液中砷的含量,并计算得出土壤中有效态砷含量。
实验涉及标准曲线的绘制:
用1mL规格的Miragen电动移液器,设置3个体积为0.10、0.25、0.50mL(程序可存储和调用),将3个体积的砷标准工作溶液(1.00μg/mL)分别加入至50mL容量瓶中;用5mL规格的Miragen电动移液器,设置2个体积为1、2mL(程序可存储和调用),将2个体积的砷标准工作溶液(1.00μg/mL)分别加入至50mL容量瓶中;另设一个做空白对照。
再用硫脲-抗坏血酸盐酸溶液〔1%抗环血酸(C6H806)+1%硫脲(H2NCSNH2)+(1+9)盐酸(HCI)溶液〕稀释至刻度,摇匀,即得含砷0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、40.00μg/L的砷标准系列溶液。
参考附录A将仪器调节至最佳工作条件,待仪器稳定后,在还原剂〔2%硼氢化钾(KBH4)+0.35%氢氧化钾(KOH)溶液〕和载流〔(1+9)盐酸(HCl)溶液〕的带动下,以载流〔(1+9)盐酸(HCl)溶液〕荧光强度为标准空白,测定标准系列各浓度的荧光强度,对应砷浓度绘制标准曲线,标准曲线的相关系数r2≥0.999。标准曲线的浓度范围可根据实际样品中待测元素的浓度情况进行调整。
实验室移取小体积(几微升到10毫升)的液体,一般采用移液器。Miragen电动移液器,数值靠设定或选定,电机控制活塞运动,吸液和排液也更加稳定,还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。
Miragen电动移液器还可给电机多段信号,从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调,可实现单吸多排、多吸单排等效果,程序还可存储和调用,更加可靠、便捷。
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