【中药配方颗粒】金银花配方颗粒的检测

金银花配方颗粒

　　本品为忍冬科植物忍冬 Lonicera japonica Thunb．的干燥花蕾或带初开的花经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 

　　2021年4月29日，国家药典委员会发布《关于执行中药配方颗粒国家药品标准有关事项的通知》：经国家药品监督管理局批准，首批160个中药配方颗粒国家药品标准已正式颁布，将于2021年11月1日正式实施。

　　迪马科技依据国家药品标准YBZ-PFKL-2021073，重现了金银花配方颗粒的检测方案，可供大家参考。

一、特征图谱
1. 样品制备

参照物溶液  取金银花对照药材1.5g，置具塞锥形瓶中，加水50mL，加热回流45分钟，滤过，滤液蒸干，放冷，加入50%甲醇50mL，超声处理45分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取绿原酸对照品、木犀草苷对照品、芦丁对照品，置棕色量瓶中，加50%甲醇制成每1mL各含40μg的混合溶液，作为对照品参照物溶液。

供试品溶液  取本品适量，研细，取0.4g，置具塞锥形瓶中，加入50%甲醇50mL，超声处理45分钟，取出，放冷，滤过，取续滤液，即得。

2. 分析条件

色谱柱：Diamonsil Plus C18，4.6mm×250mm，5μm（Cat#99403）

流动相：A-乙腈 B-0.4%磷酸溶液

流速：1.0mL/min

进样量：

对照品参照物溶液10μL

对照药材参照物溶液15μL

供试品溶液15μL

柱温：35℃

检测波长：350nm

梯度：

3. 实验图谱

4. 实验结果

使用色谱柱Diamonsil Plus C18，4.6mm×250mm，5μm（Cat#99403）检测金银花配方颗粒的特征峰，供试品色谱中呈现8个特征峰，并与对照药材参照物色谱中的8个特征峰的保留时间相对应，其中峰2、峰4、峰5分别与相应的对照品参照物峰的保留时间相对应，各特征峰的相对保留时间分别为0.62（峰1）、1.16（峰3）、3.90（峰6）、4.00（峰7）、4.74（峰8），均在规定值±10%范围内，符合方法要求。

二、含量测定：酚酸类
1. 样品制备

参照物溶液  取绿原酸对照品、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸对照品和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加75%甲醇制成每1mL含0.28mg、0.15mg、44μg的溶液，即得。

供试品溶液  取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入75%甲醇50mL，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2. 分析条件

色谱柱：Diamonsil C18(2)，4.6mm×250mm，5μm（Cat#99603）

流动相：A-乙腈 B-0.1%磷酸溶液

流速：0.7mL/min

进样量：10μL

柱温：25℃

检测波长：327nm

梯度：

3. 实验图谱

4. 实验结果

经测定本品每1g含绿原酸（C16H18O9）为37.5mg，在方法规定的范围内（23.0mg~55.0mg）。每1 g含酚酸类以绿原酸（C16H18O9）、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸（C25H24O12）和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸（C25H24O12）的总量计，为49.9mg，在方法规定的范围内（35.0mg~81.0mg）。

二、含量测定：木犀草苷
1. 样品制备

参照物溶液  取木犀草苷对照品适量，精密称定，加70%乙醇制成每1mL含20μg的溶液，即得。

供试品溶液  取本品，研细，取约0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇25mL，称定重量，超声处理30分钟，放冷，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2. 分析条件

色谱柱：Platisil PH，4.6mm×250mm，5μm（Cat#99511）

流动相：A-乙腈 B-0.3%磷酸溶液

流速：1.0mL/min

进样量：10μL

柱温：25℃

检测波长：350nm

梯度：

3. 实验图谱

4. 实验结果

经测定供试品每1g含木犀草苷（C21H20O11）为0.63mg，在方法规定的范围内（0.46mg~1.20mg）。