【中药配方颗粒】牛膝配方颗粒的检测

牛膝配方颗粒

　　本品为苋科植物牛膝 Achyranthes bidentata Bl.的干燥根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 

　　2021年4月29日，国家药典委员会发布《关于执行中药配方颗粒国家药品标准有关事项的通知》：经国家药品监督管理局批准，首批160个中药配方颗粒国家药品标准已正式颁布，将于2021年11月1日正式实施。

　　迪马科技依据国家药品标准YBZ-PFKL-2021098，重现了牛膝配方颗粒的检测方案，可供大家参考。

一、特征图谱

1.样品制备

参照物溶液  取牛膝对照药材1.0g，加水20mL，煮沸30分钟，过滤，滤液蒸干，加水10mL，超声处理20分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取β-蜕皮甾酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含25μg的溶液，作为对照品参照物溶液。

供试品溶液  取本品适量，研细，取约0.2 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水10mL，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.分析条件

色谱柱：Navigatorsil C18，2.1mm×100mm，2.7μm（Cat#88003）

流动相：A-乙腈 B-0.05%甲酸溶液

流速：0.3mL/min

进样量：1μL

柱温：40℃

检测波长：270nm

3.实验图谱

4.实验结果

使用色谱柱Navigatorsil C18，2.1mm×100mm，2.7μm（Cat#88003）检测牛膝配方颗粒，供试品色谱中呈现4个特征峰，并与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保留时间相对应；计算各特征峰与S峰（β-蜕皮甾酮峰）的相对保留时间分别为0.210（峰1）、1.033（峰3）、1.056（峰4），均在规定值±10%范围内；计算峰4与峰3的相对峰面积为1.7，符合方法要求。

二、含量测定

1.样品制备

对照品溶液  取β-蜕皮甾酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含10μg的溶液，即得。

供试品溶液  取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水10mL，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2.分析条件

色谱柱：Endeavorsil C18，2.1mm×100mm，1.8μm（Cat#87003）

流动相：乙腈-水-甲酸（16︰84︰0.1）

流速：0.3mL/min

进样量：1μL

柱温：35℃

检测波长：250nm

3.实验图谱

4.实验结果

经测定本品每1g含β-蜕皮甾酮（C27H44O7）的含量为0.72mg，在方法规定的范围内（0.39mg~1.17mg）。