Nb金属样品的金相制备
前言：
铌元素符号：Nb，原子序数41，是VB族金属。铌是一种银灰色、质地较软且具有延展性的稀有高熔点金属。由于铌具有良好的超导性、熔点高、耐腐蚀、耐磨等特点，被广泛应用到钢铁、超导材料、航空航天、原子能等领域。
制备方法
切割
Nb及其合金属于体心立方结构，塑韧性较强且导热性能较差，使用传统氧化铝切割片极易烧伤样品，可使用难熔金属专用的碳化硅切割片进行切割。
标乐适用切割片如下：
切割片 | 碳化硅切割片规格 | 碳化硅切割片规格 |
Nb金属适用切割片 | 10 inch | 12 inch |
10-4245-010 | 12-4145-010 | |
102507P | 103007P |
本实验选用标乐AbrasiMatic 300切割机，设置自动进给速率约0.4mm/s。配合垂直夹具，平推夹具使用以适应不同形状、尺寸的零件。
镶嵌
Nb金属材料多采用热压镶嵌法进行镶嵌，可选用硬度高，保边性耐磨性好的树脂。本实验选用标乐EpoMet系列树脂，适合难熔金属类材料的镶嵌。SimpliMet4000镶嵌机模膛高110mm，可进行双样镶嵌，30mm直径的内模，添加21g环氧树脂可镶嵌约20mm高的样品。热镶嵌设置参数为：保温时间3:00、冷却时间2:30、 压力270Bar，温度180℃。
磨抛
本实验使用标乐Automet半自动磨抛机，因其压力载荷可控，增加附件BURST自动滴液系统，通过编程功能自动控制选择抛光液粒度和滴速，并可实现6个样品同时制备，可极大提高样品制备的重复性，采用步骤见表1。
表1，Nb金属材料金相制备步骤
步骤 | 制备表面 | 研磨颗粒 | 润滑 | 力/样品 | 时间 | 底盘转速 (rpm) | 动力头转速 (rpm) | 相对方向 |
1 | CarbiMet 砂纸 | P320 | 水 | 10N | 1:00 | 200 | 60 | >> |
2 | Ultrapad | 9µm Metadi superme 多晶金刚石悬浮液 | 润滑液 | 15N | 4:00 | 150 | 60 | >< |
3 | Policloth | 3µm Metadi superme 多晶金刚石悬浮液 | 润滑液 | 20N | 4:00 | 150 | 60 | >> |
4 | Mastertex | 0.05µm MasterPrep | ● | 25N | 8:00 | 150 | 60 | >< |
>> 同向, >< 反向 ●ZH15-20 秒钟冲水 | ||||||||
难熔金属Nb塑韧性强，研磨和抛光时去除速率很低，尤其是砂纸颗粒度变小之后去除几乎无太大效果，建议在使用P320砂纸进行粗磨后即进行9微米金刚石抛光液配合标乐UltraPad抛光布进行抛光，去除粗研磨产生的划痕与变形；然后使用标乐PoliCloth 羊毛编织布配合3微米金刚石抛光液进行中抛，PoliCloth抛光布的线束较粗，去除效率很高，一般的丝绸编织布纤维较细，若配合3微米抛光难熔金属效率很低。ZZ抛光可使用短绒毛抛光布配合氧化铝悬浮液进行抛光，为使样品和抛光布充分接触，ZZ抛光的载荷为25N，要比前述抛光步骤高，抛光可每3分钟检查样品表面情况，建议抛光6-10分钟可去除所有划痕。
Nb样品经氧化铝终抛光后在偏振光下观察
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