介绍
土壤重金属污染已成为全球普遍存的环境问题之一,镉(Cd)是一种高毒性重金属元素,由于其难以降解和生物累计性等特点,可以通过转移过程进入地下水和植物中,不仅影响农产品的安全还对人类的健康产生有害影响。因此对土壤中镉元素的准确检测,对污染控制和生态风险评估至关重要。土壤环境质量标准GB 15618-2018中规定镉元素在农用地土壤中的风险筛选值是≤ 0.3 mg/kg,并且石墨炉原子吸收法作为分析方法。
而传统土壤样品的消解方法繁琐且耗时,且需要消耗大量的酸,交叉污染严重。本实验使用珀金埃尔默PinAAcle 950D原子吸收光谱仪,通过快速消解方法对土壤中的镉进行准确测定。
实验
仪器操作条件
使用珀金埃尔默PinAAcle 950D原子吸收光谱仪对土壤样品中的镉进行测定。仪器的操作条件及石墨炉升温程序见表1和表2。
表1.PinAAcle 950D测定镉的分析条件
表2.PinAAcle 950D测定土壤中镉的石墨炉升温程序
PinAAcle 950D的特点为:
火焰双光束光学系统
独特的氘灯自动平衡技术,优异的扣背景能力,无惧复杂基体
火焰石墨炉一体化自动进样器,高效、自动、智能、精准、稳定
高清彩色石墨炉摄像头,有助于调节进入针在石墨管中的深度,保证进样稳定性,并可实时监控分析过程 (见图1)
软件操作简明清晰
图1.全彩色实时石墨炉摄像系统
样品制备
为验证方法准确度,随机选取八种土壤国家标准物质(GSS4, GSS9, GSS12, GSS13, GSS18, GSS19, GSS25, GSS28)进行分析测定。
分别准确称取约0.25 g的土壤样品放入50 mL聚丙烯PP消解管中,依次加入1.0 mL浓硝酸、1.0mL浓盐酸和2.0 mL氢氟酸,将样品管放于石墨消解器中,在120℃下消解2小时。
消解完成后,将冷却的消解样品溶液用去离子水定容至50.0 mL,然后在离心机上用6000 rpm/min的转速离心5min,取上清液用于分析测定。
同法每个样品制备一份平行样。
结果与讨论
由于土壤样品基体复杂,为消除基体干扰的影响保证结果的准确度,采用标准加入法对样品进行分析。标准曲线溶液的浓度系列为:0.5 μg/L,1.0 μ/L,1.5 μg/L,2.0 μ/L。图2为标准曲线图及样品加标叠加谱图,校准曲线的相关系数r2≥0.999。
图2.土壤中元素Cd的标准曲线图及在加标溶液中的谱图(点击查看大图)
元素镉的方法检出限通过重复测定十个独立试剂空白溶液,乘以三倍的标准偏差及样品稀释倍数计算得出,结果列于表3。
表3.元素Cd的检出限
样品结果
表4为八个土壤国家标准物质中镉元素的测定结果,测定值均在标准值范围内。
表4.GFAAS测定土壤样品中镉的分析结果
如图3所示,回收率在90.0%-110%之间,每个样品的两个平行样结果也表现出良好的一致性,验证了测试方法的稳定性和可靠性。
图3.八种土壤标准物质中元素镉的检测结果回收率(点击查看大图)
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