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赵星
全氟和多氟烷基物质(PFAS)作为一类具有环境持久性和生物累积性的合成化学物质,自20世纪40年代广泛使用以来,已成为全球环境监测的重点关注对象。即使低水平接触PFAS也可能对人体健康产生不利影响,因此美国环保署(US EPA)发布1633A方法以规范土壤中PFAS的检测。但传统手动检测流程存在诸多弊端,赛默飞基于EXTREVA ASE加速溶剂萃取仪与AutoTrace 280 PFAS SPE系统的半自动化方案,为土壤PFAS检测带来了高效解决方案。
传统方法痛点多?创新方案来解决
US EPA 1633A方法涵盖样品制备、萃取、富集、净化等多个复杂步骤,传统手动操作面临三大难题:
操作繁琐易污染:多步骤人工处理增加交叉污染和人为误差风险
目标物损失严重:蒸发浓缩步骤导致中性和挥发性PFAS损失率高
检测通量低下:单一样品处理周期长,难以应对批量检测需求
赛默飞通过改造EXTREVA ASE加速溶剂萃取仪,并结合AutoTrace 280 PFAS SPE系统,构建全新半自动化工作流程,成功破解传统检测困境:
省去蒸发和过滤步骤,降低PFAS损失风险
整合GCB/WAX双功能净化柱,将两步净化合并为一键操作
支持4个样品并行处理,大幅提升检测效率
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核心技术优势解析,性能指标全面领先
超低本底设计,保障检测精准性
PFAS痕量分析中,仪器本底污染是关键挑战。EXTREVA ASE系统配备PFAS专用升级套件,采用全 PEEK 管路和低氟组件,结合AutoTrace 280 PFAS系统,实现超低本底干扰:
空白样品中PFHxA浓度仅 0.01ng/g,远低于US EPA 1633A方法检出限(0.06ng/g)
全目标化合物背景值均低于定量限(0.05ng/g)
EXTREVA ASE系统PFAS背景浓度(ng/g)与美国EPA 1633A 方法检出限(MDL)的对比图(点击查看大图)
高效萃取参数优化,提升回收率稳定性
EXTREVA ASE采用气体辅助动态萃取技术,在高温高压条件下实现高效萃取。关键参数如下:
EXTREVA ASE萃取条件参数
(点击查看大图)
整合净化流程,简化操作步骤
创新性整合GCB和WAX两步净化为单柱操作,配合AutoTrace 280 PFAS系统实现半自动化净化,具体流程如下:
1. 用 1% 氢氧化铵甲醇溶液活化柱子
2. 样品分两次加载(70mL+70mL)
3. 多级冲洗去除基质干扰
4. 1%氢氧化铵甲醇溶液洗脱目标物
固相萃取(SPE)净化方法
(点击查看大图)
实验数据验证,性能满足严苛要求
灵敏度与线性表现优异
TSQ Altis Plus三重四极杆质谱仪在0.05ng/g低浓度下仍保持优异性能:
最低校准标准品(0.05ng/g)中,所有分析物信噪比(S/N)≥10:1,其中 PFOS 的 S/N高达5151
校准范围0.05-62.5ng/g,所有目标化合物和提取内标(EIS)化合物的相对标准误差(RSE%)均 < 20%
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回收率与精密度符合标准
土壤加标(0.2ng/g)实验中,40 种化合物中有 37 种回收率在 80%-120% 之间,其余 3 种化合物回收率也在美国环保署可接受范围内
除 PFDoS 的 RSD 为 22%(符合环保署 40% 的要求)外,其它所有化合物的RSD%均低于 20%
有证参考物质(CRM#603)分析显示,31 种化合物中 29 种回收率在 73%-98% 之间,所有化合物回收率均在 US EPA 1633A方法规定的回收限度内
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残留控制效果显著
高浓度样品(46ppb)分析后,经单次冲洗:
残留样品中仅检出 6:2 FTS,浓度为 0.07 ± 0.018ng/g
远低于 US EPA 0.39ng/g 的方法检测限,无交叉污染风险
分析高浓度样品后空白样品中的残留情况
(点击查看大图)
为什么选择赛默飞解决方案?
1. 效率提升:自动化流程减少人工操作,单日样品处理量大幅提升,满足高通量检测需求。
2. 结果可靠:低本底设计结合严格质量控制,检测结果满足 US EPA 1633A 方法的严苛要求。
3. 操作简便:Chromeleon 数据系统统一控制,实现全流程追溯,符合 GLP 规范。
4. 灵活扩展:可与 Vanquish UHPLC、TSQ Altis Plus以及 GCMSMS 无缝对接,构建完整分析解决方案
总 结
赛默飞升级款 EXTREVA ASE+SPE 半自动化方案凭借创新的萃取净化整合技术,不仅满足 US EPA 1633A 方法的各项性能标准,更在效率和可靠性上实现突破,为土壤 PFAS 检测提供了高效、精准的技术支持,是环境监测实验室的理想选择!
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