热重分析仪高分辨技术应用案例介绍

热重分析技术作为研究材料的热稳定性和组分的重要手段，能准确地测量物质在加热过程中细微质量变化及变化的速率。一般根据仪器结构差异基本上可以分为两大类型的热重设备，一种是采用单臂和电子天平系统直接测量出样品加热过程中质量的变化；另外一种是采用双臂(或类似结构)和两套电子天平系统构成，也可以测出样品重量变化的信息，如TA仪器的Discovery系列的TGA55/550/5500 和SDT650系列。两个类型的设计示意图参见图1和图2。在实际使用中，由于受温度升温的影响，从炉体主体到炉体内热流的变化及样品架的热膨胀等，这些都会影响样品质量的准确测量。第一种技术为了消除升温对炉体及样品的影响，通常需要在样品测试前做一次空白样品测试，同时通过增加水浴系统保证天平系统不受炉体温度影响，实际测试结果需要扣除空白基线数据才是真正的样品数据。第二种类型，采用双臂设计。一侧是参比，加热过程无质量变化，质量变化来自于环境的扰动；另外一侧是样品端，加热过程记录样品本身质量和环境扰动质量的变化，可以直接输出样品真实重量变化。相对第一类型的设备，具有测试效率高、基线漂移小和测量准确度高等优点。

图1 单杆&单天平

图2 双杆&双天平

在实际测试过程中，虽然我们可以通过选择优秀的热重分析仪来提高测试结果的分辨率和灵敏度，但对于部分样品内存在分解温度接近的样品传统的测量条件则无法准确、清晰地表征这类样品的结果。这时候就需要特殊的测试技术实现这类样品的测试，如高分辨率TGA技术。TA的高分辨TGA是一种通过动态控制加热来实现高分辨率的技术，可以智能化的根据样品重量变化速率的大小连续调节加热速率，从而实现高分辨技术。

下面我们以淀粉样品为例，介绍传统热重分析仪测试技术和使用高分辨技术的测试结果的差别。

样品均为10mg左右，先采用5℃/min的速率进行升温，因为吸附水和结合水挥发的温度范围重叠，传统升温速率不能区分吸附水和结合水的含量，图3为淀粉的测试曲线。

图3  淀粉样品传统TGA技术测试曲线

相同淀粉样品再采用高分辨技术解析方法进行测试（升温速率会根据失重速率动态调节，进而区分重叠的失重现象），测试结果参见图4。对比图3和图4室温到200℃范围内TGA信号，可以得看到采用高分辨技术可以得到淀粉样品吸附水和结合水的含量值。

图4

由上可知，使用了高分辨技术可以明显看出两个样品的质量变化率的差异，能够得到吸附水和结合水的近似含量。

TA热重分析仪系列产品-Discovery TGA 55、TGA 550 和 TGA 5500。先进的工程设计和对细节的关注使 TGA 技术得以全面改进，同时将用户体验提升至新的水平。从拥有行业领先性能的高性价比又不失灵活性的 TGA 到技术先进的 TGA，TA Discovery系列总有一款 产品能满足您的需求，为您带来超乎期待的优异表现。

以下为3款热重分析仪的技术参数