低压高分辨！SEM5000X在分子筛研究中的应用案例

分子筛是一种人工合成的具有筛选分子作用的水合硅铝酸盐或天然沸石，它在结构上有许多孔径均匀的孔道和排列整齐的孔穴，不同孔径的分子筛可以把不同大小和形状的分子分开。其具有吸附、催化、离子交换等功能，这些特性使其在石油化工，环境保护，生物医药，能源等众多领域中展现巨大应用潜力。

1925年，沸石能够分离分子的效应被首次报道，于是沸石开始有了一个新的名字——分子筛。而沸石分子筛较小的孔径特征限制了其的应用范围，于是研究者也把目光投向了具有更大孔径的多孔材料的开发。介孔材料（孔径介于2-50nm的一类多孔材料）具有极高的比表面积、规则有序的孔道结构、孔径大小连续可调等特点，自诞生以来就已成为跨多学科的热点前沿领域之一。

对于分子筛来说，其粒度及粒度组成是其重要物理特性参数，直接影响产品工艺性能和使用性能，尤其是在催化剂研究中，分子筛的晶粒大小、孔道结构和制备条件对催化剂性能有显著影响。因此探索分子筛晶形变化、精确控制其形貌，对催化性能的调控及提升具有重要的意义，也一直都是分子筛研究的重要方面。扫描电镜为分子筛的结构-性能关系研究提供了重要的微观信息，有助于指导分子筛的合成优化和性能调控。

ZSM-5 分子筛具有MFI 结构，不同晶体形貌的MFI 型分子筛催化剂的产物选择性、反应活性及稳定性等均可能随着形貌的不同而有所差异。

图1（a）MFI骨架拓扑结构

以下是使用国仪量子超高分辨场发射扫描电子显微镜SEM5000X拍摄ZSM-5分子筛。

图1（b） ZSM-5分子筛/500V/Inlens

SBA-15是一种常见的硅基介孔材料，拥有二维六边形孔道结构，孔径一般在3-10nm。绝大部分介孔材料都是非导体，而常用镀膜（Pt，Au）的前处理方式极大可能会堵住几个纳米的孔道，影响其显微结构的表征。

因此此类样品通常不会进行任何喷镀前处理，这就需要扫描电镜在极低电压下也具有超高分辨成像效果。

以下是使用国仪量子超高分辨场发射扫描电子显微镜SEM5000X拍摄SBA-15分子筛。

图2 SBA-15/500V/Inlens

SBA-15/500V/Inlens

SEM5000X是一款超高分辨率场发射扫描电子显微镜，其分辨率达到了突破性的0.6 nm@15 kV和1.0 nm@1 kV。

其标配镜筒内减速技术，为了进一步减少透镜色差和提升低电压图像分辨率，SEM5000X也支持选配样品台减速模式。

所谓“减速”就是在样品台上增加负压，使高能电子束在到达样品表面前被减速。在减速模式下，一方面保持了高加速电压下的亮度、信噪比和高分辨率，而低着陆电压能有效减轻样品荷电；另一方面在减速电场的作用下，信号电子会被加速，提升了相应探测器的收集效率，增加了低压图像信噪比。