XRD检测-荧光样品中微量相的测定

微量相的测试一直是各种分析手段所关注的重点之一，XRD测试也不例外。一般情况下， 提高X射线功率或是增加测试时间（两者等效），相当于降低了噪音，可以在一定程度上降低检出限。但对于有些特殊的复杂样品，则无法得到好的效果。我们知道，当用Cu靶X射线测试含有Fe、Co、Ni等元素的样品时，会有很强的荧光，导致XRD图谱背景非常高，此时如果样品中含有微量相，那么微量相的微弱信号则淹没在在高背景中（图1）。这类样品*主要的是降低背景，进而降低检出限，检出微量相。配备高性能能量分辨探测器的XRD很好的解决了背景问题，从本质上降低了检出限。

实例 Fe中含有微量的ZnO相

图1 过高的背景导致微量ZnO相无法检出；增加测试时间或是提高功率，都无法改变实质问题。

图2 背景降低后，弱峰出现，微量ZnO相检出