Commasil色谱柱
《GB 5009.31-2025 食品安全国家标准 食品中对羟基苯甲酸酯类化合物的测定》是我国针对食品中防腐剂残留检测的重要技术规范，适用于各类食品（如饮料、调味品、糕点等）中对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯及其钠盐的定量分析。随着食品工业中防腐剂的广泛使用，对羟基苯甲酸酯类化合物的潜在健康风险日益受到关注。
本标准修订版（2025年实施）在方法适用范围、前处理流程、色谱条件及质控要求等方面进行了更新，技术团队针对这一标准更新，同步开发了相应的方法应用，选取了酱油和石榴复合果汁基质采用MAX固相萃取柱法完成相关验证工作，实验室结果显示，两种基质的不同浓度添加的加标回收率均在80-120%之间，且相对相差均＜5%，满足GB 5009.31-2025对准确度和精密度的要求，本方法的建立为食品中对羟基苯甲酸酯类化合物的测定提供了科学依据和标准化方案，能够有效满足企业在食品安全新规实施背景下的检测能力建设需求。
样本前处理
1
样品提取
1.1酱油基质
称取均匀试样5g于50mL刻度离心管中，加入5mL水，涡旋3min，加入甲醇10mL，涡旋3min，超声20min，8000r/min 离心3min，取全部上清液于另一50mL刻度离心管中，残渣中再加入甲醇-水（2+8）10mL重复提取1次，合并两次提取液，加水至40mL，8000r/min离心3min，取全部上清液，待净化。
1.2石榴复合基质
称取均匀试样5g于50mL刻度离心管中，加入甲醇-水溶液（3+7）30mL，涡旋3min，超声20min，再加入甲醇-水溶液（3+7）至40mL，8000r/min离心3min，取全部上清液，待净化。
注：（1）高浓度加标时，加标体积容易过大，提取时加入甲醇的量应扣除掉加标标准溶液中甲醇的量。（2）选择8000r/min离心3min，避免使用滤纸过滤，操作更方便省时。
2
净化（ CopureMAX，500mg/6mL）
活化：分别用5mL甲醇、5mL水溶液活化小柱
上样：将上述待净化液全部转移至已活化的小柱中
淋洗：依次用5mL水、5mL甲醇-水溶液（3+7）淋洗小柱
洗脱：加入6mL甲醇洗脱，压干小柱，收集洗脱液于试管中，加水定容至10mL，过亲水PTFE滤膜，上机测试。
3
标准系列工作液
吸取适量中间液，用甲醇-水溶液（3+7）溶液逐级稀释，得到浓度为0.5μg/mL、1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL的混合标准工作液。
仪器条件
仪器：液相色谱仪，ThermoFisher U3000；
色谱柱：Commasil C18（150×4.6mm，3μm）；
流动相：A：乙腈，B：0.1%磷酸水溶液；
洗脱梯度程序见表1；
柱温：35℃
流速：0.7mL/min；
检测波长：254nm；
进样量：10μL。
实验结果
4
样品加标结果
5
谱图
曲线点为5μg/mL的对羟基苯甲酸酯类化合物液相色谱图
酱油（本底）中对羟基苯甲酸酯类化合物液相色谱图
添加水平为2mg/kg的酱油中对羟基苯甲酸酯类化合物液相色谱图
添加水平为100mg/kg的酱油中对羟基苯甲酸酯类化合物液相色谱图
石榴复合果汁（本底）中对羟基苯甲酸酯类化合物液相色谱图
添加水平为2mg/kg的石榴复合果汁中对羟基苯甲酸酯类化合物液相色谱图
添加水平为100mg/kg的石榴复合果汁中对羟基苯甲酸酯类化合物液相色谱图
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