应用分享丨XRF分析硬质合金中的主量与微量元素

关键词 硬质合金、小样品、XRF、UniQuant

背景介绍

合金作为一类重要的基础材料，广泛应用于工业制造的各个领域，包括航空航天、能源产业、5G建设、特种制造等。合金是由至少两种以上金属或金属与非金属组成的多元化学物质，根据其性能特点，可以分为高温合金、耐腐蚀合金、磁性合金、硬质合金、记忆合金等。本文将以硬质合金（如图1）为例，介绍XRF技术在合金材料元素分析中的相关应用。

硬质合金被誉为“工业牙齿”，具有硬度高、耐磨损等特点，即使在高温环境中，也能保持优异的物理性能，常用于制造切削刀具、矿用工具以及耐磨用具。其主要成分（硬化相）为高硬度难熔金属的碳化物，例如WC、TiC；同时还含有单质态的Co、Ni、Mo等过渡金属，它们在烧结过程中作为粘结剂。而硬化相与粘结剂的相对含量会显著影响材料的硬度、抗弯抗压强度以及抗热冲击等性能。因此，硬质合金的化学成分分析，对材料的功能设计以及质量管理具有非常重要的指导意义。

图1 硬质合金

值得注意的是，硬质合金Z为重要的高硬度、耐磨损特性，同时又使得它非常难于加工（例如切割、研磨），常规湿化学分析方法（例如滴定法、ICP、AAS等）所必须的消解过程对于硬质合金同样非常困难。而XRF作为一种无损的元素分析方法，可以直接对样品进行分析，测定的浓度范围为ppm级至1**%，一次进样即可得到所有组分的含量信息。硬质合金分析面临的另一个问题是缺少基体匹配的标准样品，常规的标准比对法在实际应用中存在一定困难，赛家为此提供了全新的定量分析解决方案——UniQuant无标样分析软件，该软件利用内置的仪器灵敏度因子进行定量计算，wan美解决了标样制备困难的问题。

仪器设备

本实验使用ARL Perform’X波长色散型X射线荧光光谱仪（如图2）作为分析平台，同时集成了专业的无标样分析软件——UniQuant。UniQuant可以在不使用标准样品的情况下，对不同类型（基体）的样品进行分析，5分钟内即可完成74个元素（O到Am）的测定，如果配备相应的晶体，还能分析Be、B、C、N等元素。UniQuant能够分析的样品形态同样非常多样，除了常规的块状样品，还可分析不规则形状样品或者小尺寸样品，在氦气气氛下可对液体和松散粉末进行分析，另外还能胜任镀层样品的厚度和组成分析。

图2 ARL Perform’X顺序式X射线荧光光谱仪

样品制备

硬质合金样品的形状和大小通常不能满足常规XRF分析的要求，且无法将其磨细再进行压片制样。而UniQuant可以很轻松地分析小样品及不规则形状样品，只需将样品固定即可，也可用硼酸、硬脂酸或其他有机材料进行镶嵌制样（如图3）。

图3 硼酸镶嵌制样

实验与结果讨论

实验利用UniQuant无标样分析软件对3个碳化钨合金样品进行了分析，表1列出了其测试值与标准值。对于硬化相中的主要元素W，测试误差小于0.5%；对于起粘结作用的Co元素，测试误差小于0.2%。结果表明即使不使用参考样品，UniQuant仍然可以对硬质合金样品进行准确的定量分析。

表1 UniQuant分析硬质合金样品的准确度

注：*为参考值

选取其中一个样品另进行3次重复测试，以确定该方法的精密度（见表2）。从表中可以看出，主量和微量元素的相对标准偏差（RSD）均低于0.05%，这表明UniQuant在拥有较快分析速度的同时，仍然保证了高精密度。

表2 UniQuant分析硬质合金样品的精密度

小结

配备了UniQuant无标样分析软件的ARL Perform’X WDXRF光谱仪能够轻松应对小样品和不规则形状样品的定量分析。对于用常规制样方法很难处理的样品，在能够获得同等准确度和精密度的同时，UniQuant降低了对样品制备（包括标准样品的制备）的要求，这大大简化了该类样品的分析难度。

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