准确、快速、自动化顶空气相色谱法测定人体血液中挥发物

表1和表2列出了本应用中参照公安部GA/T842-2019血液酒精含量的检测方法使用的顶空进样器和气相色谱仪的方法参数。

表1顶空进样器参数

取待测全血0.1 ml及叔丁醇内标工作溶液0.5 ml（4 mg/100ml）加入样品瓶内，用密封钳加封带PTFE涂层的硅橡胶铝盖，混匀，待测。

配置系列浓度的乙醇标准工作液，浓度分别为10 mg/100ml、20 mg/100ml、50 mg/100ml、80 mg/100ml、100mg/100ml、150 mg/100ml、180 mg/100ml、200 mg/100ml、300 mg/100ml、400 mg/100ml。取系列浓度的各标准溶液0.1 ml和叔丁醇内标溶液0.5 ml，分别加入样品瓶内用压盖器加封带PTFE涂层的硅橡胶铝盖，混匀，待测。为确定重复性，乙醇标样 (n = 7) 浓度配制为20 mg/100ml和80 mg/100ml，内标为浓度4 mg/100ml。

此外，样品及标样的制备亦可采用自动化解决方案 *，无需人工干预，实现样品的自动处理和准备，无人值守即可完成随到随检，应对样品检测较高的时间随机性挑战；同时有效减少实验人员的直接接触，降低了传染病传播潜在风险。

* 详见文末介绍

在Elite-BAC1和Elite-BAC2色谱柱上进行校准，采用双柱双FID配置进行校准。每个浓度重复进样（n=3）。图3和图4分别是在的Elite-BAC1和Elite-BAC2色谱柱上得到的谱图，图5和图6分别是在的Elite-BAC1和Elite-BAC2色谱柱上得到的校准曲线。

图3 Elite-BAC1（点击查看大图）

图4 Elite-BAC2（点击查看大图）

图5 Elite-BAC1 y = 0.475944 x - 0.0191172 R2 = 0.999911（点击查看大图）

图6 Elite-BAC2 y = 0.493561 x - 0.0209635 R2 = 0.999932（点击查看大图）

分别在20mg/100ml和80mg/100ml下测定峰面积重复性和检出限(表3)。表3显示每种浓度及双色谱柱RSD均小于2%。图7展示了进样高浓度乙醇后的空白样品中没有任何残留，面对复杂和可能出现高含量未知样品，优异的无样品交叉污染和无残留也是顶空进样器的一大特点。

表3 20 mg/100ml和80 mg/100ml的7次进样的相对标准偏差(RSD%)

图7 顶空残留测试结果（点击查看大图）

表4和表5列出了本应用中参照国标GB/T 42430-2023血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇检测方法使用的顶空进样器和气相色谱仪的方法参数。

表4顶空进样器参数

表5气相色谱参数

取待测全血0.1 ml及叔丁醇内标工作溶液0.5 ml（4mg/100ml）加入样品瓶内，用密封钳加封带PTFE涂层的硅橡胶铝盖，混匀，待测。

配置系列浓度的乙醇标准工作液，浓度分别为10 mg/100ml、20 mg/100ml、50 mg/100ml、100 mg/100ml、300 mg/100ml。取系列浓度的各标准溶液0.1 ml和叔丁醇内标溶液0.5 ml，分别加入样品瓶内用压盖器加封带PTFE涂层的硅橡胶铝盖，混匀，待测。为确定重复性，乙醇标样(n = 7) 浓度配制为80 mg/100ml，内标为浓度4 mg/100ml。

此外，样品及标样的制备亦可采用自动化解决方案 *，无需人工干预，实现样品的自动处理和准备，无人值守即可完成随到随检，应对样品检测较高的时间随机性挑战；同时有效减少实验人员的直接接触，降低了传染病传播潜在风险。

* 详见文末介绍

在80 mg/100ml下测定峰面积重复性（表6）。表6显示每种浓度及双色谱柱RSD均小于2%。

表6 80 mg/100ml的7次进样的相对标准偏差(RSD%)