MP工具箱 | X射线衍射仪假期维护注意事项

X射线衍射仪广泛应用于教学科研、企业研发的关键岗位，仪器的正常工作对于广大科研工作者和工程师来说都分外重要。即将到来的寒假和春节，在您即将离开实验室愉快度假前，请按照要求对仪器及外设设备进行正确操作，千万不要因为小失误，造成仪器无法正常运行，影响了返工后的工作开展。

寒假或春节期间一般来说仪器都会长时间没有测试需求，建议仪器正常关机，水冷机也必须关机。仪器房间如果能保持恒温20℃左右是最好的，湿度要求80%以下。对于北方地区，如果房间温度不能保持，建议将水冷机箱里面的水排空，防止结冰，进而造成仪器损坏。

① 如下图，在XRD软件打开Instrument Settings对话框，找到X-ray标签页，修改Tension和Current框中的数字以降低电压电流，先降电流再降电压，最终降到15kV、5mA，需要10、10地一步一步往下降。取消勾选电压文本框边上的Generator on可选框，点击底部Apply按钮。

② 将高压发生器开关钥匙逆时针转90度到垂直位置关闭高压发生器，按下衍射仪控制面板上的POWER OFF按钮（下图中1号按钮），然后关闭稳压电源和水冷机。

③ 注：上图中3号按钮用于开门解锁，4号按钮用于开关衍射仪机柜里的照明灯。

④ 关闭电脑主机。

假后复工时，至少提前一天开启房间空调，水冷机加水。温度稳定后，再正常程序开机，开高压。用户可以视情况测试一下监控样或标准样品。

步骤一：开机

① 先后启动稳压电源和水冷机及空气压缩机。

• 注1：冷却水流量要求高于3.8l/min，4.8~5.3l/min为佳，低于3.8则高压无法开启，需调节水压来调高流量

• 注2：需确保空气压缩机正常工作且输出气压为4~5bar

② 按下衍射仪控制面板上的POWER ON按钮（下图中2号按钮），确保等电压电流出现0、0（此时衍射仪讲自动开始进行角度自检）之后，再将高压发生器开关钥匙顺时针转90度到水平位置，仪器电压电流将自动升到30kV、10mA。

步骤二：联机

③ 电脑联机：打开计算机主机，并打开Data Collector软件，点击Instrument菜单里的Connect项进行联机。

④ 如下图，在弹出的Connect对话框中选择所用的样品台，点击OK，计算机将使用该样品台的配置联接衍射仪。

⑤ 联接上仪器后，Data Collector 将打开左边框显示当前所用配置，在Data Collector的User settings菜单的Options项中可设置在Data Collector启动时就自动用某一样品台的配置进行自动联机：在Options对话框的Diffractometer标签页中的Default部分选择默认样品台配置，同时勾选Go automatically on-line即可。

步骤三：光管老化

因假期衍射仪长时间未启动，还需要光管老化。在开机和电脑联机之后，先开高压，30kV/10mA状态维持1个小时后，再按照下述步骤进行光管老化。

⑥ 在Instrument Setting对话框中，找到X-ray标签页，点击Breed…按钮，打开Tube Breeding对话框。

⑦ 仪器若超过100小时没启用，则选择“at normal speed”进行常规老化（20~30分钟）；仪器关机时长若超过24小时而不到100小时，则可选择“fast”进行快速老化（15分钟左右）。老化结束后电压电流将变为40kV、10mA，需要按照步骤四手动升到常规工作电压电流。

步骤四：升电流电压

⑧ Cu靶的工作电压电流一般为40kV、40mA（Co靶的常规工作电压电流为35kV、50mA）；双击左边框中Instrument Settings标签页中的电压电流处，打开Instrument Settings对话框的X-ray标签页，修改Tension和Current框中的数字改变电压电流后单击Apply按钮应用新的设置，升时先升电压后升电流，最好不要一步到位升到40kV、40mA，最好是10、10地一步一步往上加。

电压电流升至正常测试范围，此时仪器即到达工作状态。上述操作后，您就可以进行测量了。以上内容就是Empyrean锐影X射线仪假期维护注意事项，祝您度过一个愉快的假期！