偶氮染料是指在分子中含有偶氮基团的有机化合物，其分子结构相对简单，染色效果鲜艳明亮，具有较好的耐光性和耐洗性，在纺织品和印染行业中被广泛应用?。尽管偶氮染料本身通常不会对人体产生有害影响，但某些用“芳胺类中间体”合成的偶氮染料在与人体皮肤长期接触后，可能会因还原裂解反应产生一种或多种致癌芳香胺，危害人体健康。因此，纺织品在进入市场前必须进行偶氮测试，以确保其安全性。GB/T 17592-2024《纺织品 禁用偶氮染料的测定》标准经纺织工业标准化研究所及上海纺织科学研究院有限公司联合起草，计划2025年4月1日起正式实施。
参照GB/T 17592-2024方法，使用安谱的偶氮染料检测专用柱，采用气相质谱测定了纺织品中4-氨基联苯等26种禁用偶氮染料的含量，内标法计算方法回收率高、精密度好，可以满足国标要求。
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一、前处理操作
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1.1 样品前处理
1.1.1 还原裂解
称取1 g试样置于50 mL具塞锥形瓶，加入15 mL预热至70 ± 2℃的柠檬酸盐-氢氧化钠缓冲溶液（0.06mol/L，pH=6.0）。振摇使试样完全浸润后，置于已预热至70 ± 2℃的恒温加热器中保温30 ± 1min。然后加入3.0 mL连二亚硫酸钠水溶液（200 mg/mL，配制后1 h内使用），振摇混匀。再于70 ± 2℃下保温30±1 min，取出后3 min内冷却至室温（20℃~25℃）。
1.1.2 SPE小柱操作（SBEQ-CA3939，CNWBOND 偶氮染料检测专用柱GB/T 17592-2024）
上样：加入0.2 mL氢氧化钠水溶液（质量分数10%）于已冷却后的样品中，剧烈振摇。将反应液转移至偶氮染料检测专用柱中静置吸附15 min（需严格控制吸附时间）。
淋洗：使用10 mL叔丁基甲醚充分洗涤样品具塞锥形瓶，待15 min吸附完成后，立即将叔丁基甲醚和试样一同倒入偶氮染料检测专用柱中。使用10mL 叔丁基甲醚二次冲洗具塞锥形瓶，将洗液转移至偶氮染料检测专用柱中。
洗脱：分次加入60 mL叔丁基甲醚于偶氮染料检测专用柱中，收集全部淋洗及洗脱液于旋蒸瓶中（共计80 mL）。
氮吹浓缩：在不高于40℃的低真空旋转蒸发器中将叔丁基甲醚洗脱液浓缩至近0.5 mL~1 mL（不可蒸干）。如需要更换其他溶剂，则采用低流速惰性气体缓慢吹至近干。
立即用叔丁基甲醚将浓缩的提取液或残余物转移并润洗至刻度玻璃试管中，定容到2.0 mL。每毫升溶液中需要加入适量内标溶液配置后用于定量分析，上机检测时萘-D8、2, 4, 5-三氯苯胺、蒽-D10浓度为10 ng/mL，联苯胺-D8浓度为50 ng/mL现配现用。样品及时上机分析，如果24 h内不能进样分析，于-18°C以下冷冻保存。
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1.2 柱验收程序
取每种芳香胺30 μg加入装有15 mL冷却至室温的柠檬酸盐-氢氧化钠缓冲溶液（0.06mol/L，pH=6.0）的具塞锥形瓶中。然后参照1.1.2样品处理方式进行分析并定量。
注意事项
① 建议上样液体积不宜过大，需根据柱承载量进行操作，过量的上样液易导致吸附不完全，造成操作困难，影响结果计算；
② 偶氮染料检测专用柱静置吸附样品的时间需要严格控制，尽量避免吸附时间过短或过长，时间过短易造成吸附不完全，而吸附时间过长可能导致芳香烃类目标物降解影响真值的计算；
③ 旋蒸时，温度不建议高于40℃，真空度不能太高，试剂不得蒸干，以避免损失；
④ 柠檬酸盐-氢氧化钠缓冲溶液(0.06 mol/L，pH=6.0)配置时需要注意柠檬酸盐的是否为水合物并进行换算，如配置1000 mL缓冲液时，使用无水的柠檬酸需称取11.4525 g，氢氧化钠称取6.320 g，并调节pH值至6.0。
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二、仪器条件
2.1
ANPEL
a)色谱柱：CD-35MS 石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；
b)进样口温度：260 ℃；
c)载气：高纯氦气[(He)≥99.999%]，1.00 mL/min；
d)进样：1 μL，不分流进样；
e)柱温：60°C保持1 min，以10°C/min的速率升温至170°C，保持4 min；以10°C/min的速率温至210°C，保持2 min；以10°C/min的速率升温至280°C，保持3 min；以5°C/min的速率升温至310°C，保持2 min。
2.2
ANPEL
a)质谱扫描范围：SIM模式
b)离子源温度：280℃；
c)传输线温度：280℃；
d)特征离子信息参考见下表2-1。
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三、实验谱图
注：图中序号对应目标物详见表2-1。
图3-1 26种偶氮染料标准溶液（15.0 μg/mL）谱图
图3-2 26种偶氮染料柱验收程序谱图
图3-3 26种偶氮染料浅色基质样品谱图
图3-4 26种偶氮染料深色基质样品谱图
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四、实验数据
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五、实验结论
参照《GB/T 17592-2024 纺织品 禁用偶氮染料的测定》中固相萃取-气相质谱法进行测定，使用货号为SBEQ-CA3939的CNWBOND 偶氮染料检测专用柱分离，采用气相质谱法检测、内标法计算。结果表明安谱偶氮染料检测专用柱无本底检出，能够通过标准要求的柱验收核查程序，同时浅色白大褂、深色工装两种代表性纺织品基质验证，26种偶氮染料加标回收率均满足标准回收率要求。
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六、产品信息
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