橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定解决方案二——GB/T 44966-2024 GC-MS法

橄榄油营养成分丰富、保健功能突出，被公认为绿色保健食用油，具有预防心脑血管疾病和糖尿病，以及防癌和抗衰老等功能，深受广大消费者的喜爱。橄榄油有多个等级，其中特级初榨橄榄油是品质最好、质量控制最为严格的一种橄榄油，其价格也相对更高，因此市场上存在部分不良商家将初榨橄榄油充当特级初榨橄榄油来销售的现象。GB/T 23347-2021规定特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯的总量不得超过35mg/kg。

表1 GB/T 23347-2021规定的橄榄油中脂肪酸乙酯的质量标准

橄榄油中脂肪酸乙酯的检测国标《GB/T 44966-2024橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定气相色谱-质谱法》已于2024年11月发布，2025年6月实施。作为标准的共同起草单位之一，与标准牵头单位南京海关动植物与食品检测中心共同合作，研究优化试验过程和分析方法，标准研制过程中使用标准物质、高纯试剂、硅胶（Si）SPE小柱等实验耗材，对建立的气相色谱-质谱法检测橄榄油中脂肪酸乙酯含量，进行了方法验证和实验室间比对。

目前与南京海关动植物与食品检测中心已建立战略合作伙伴关系。近年来，双方已在销售业务、科研项目、技术服务、培训合作、能力验证等多个层面展开合作。双方秉持实事求是的科研精神，以及互惠互利，共赢发展的合作态度，强强联合，建立起了深厚的友谊。该标准的发布充分展示了南京海关和严谨扎实的技术能力，以及CNW SPE小柱等实验室耗材优异的产品性能。可以提供包括实验方法及产品配置的全套解决方案。

仪器：气相色谱-质谱联用仪

图1 标准工作溶液谱图（0.2 μg/mL外标+0.5 μg/mL内标）

图2 橄榄油基质样品和基质加标谱图（黑色：基质样品；红色：基质加标）

参照国家标准GB/T 44966—2024《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》，测试橄榄油中脂肪酸乙酯的含量，4水平加标回收率在90%~110%，回收率高，精密度好，能够满足实验要求。

（1）本标准使用十七碳烷酸乙酯和十七碳一烯酸乙酯两种物质作为内标，以保证定量更加准确，棕榈酸乙酯和硬脂酸乙酯这两种饱和脂肪酸乙酯选择十七碳烷酸乙酯作为定量内标，亚油酸乙酯和油酸乙酯这两种不饱和脂肪酸乙酯选择十七碳一烯酸乙酯作为定量内标。

（2）标准溶液的稀释对最终检测结果有直接影响，本标准中需要使用正庚烷、正己烷等有机试剂，因此需注意人员操作方法的正确性，以及移液工具在移取正庚烷和正己烷时的准确性。建议优先选择经校准合格的玻璃移液管和容量瓶进行稀释操作。

（3）实验过程中建议尽量避免使用塑料耗材，如塑料吸管、塑料离心管、枪头。虽然目标物根据质谱定量，质谱图干扰小，但是塑料制品可能会导致TIC谱图杂峰较多，影响对目标峰的识别。如样品检测中TIC谱图杂质峰较多影响数据分析，在排除其他可能原因后，可以尝试选择玻璃柱管的硅胶小柱（SBEQ-CA1355-glass，1g/6mL）进行实验。