iCAP PRO Series ICP-OES针对稀土永磁产品及中重稀土出口检测解决方案

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样品前处理

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仪器配置与参数

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iCAP PRO Series ICP-OES光学分辨率及像素分辨率测评

iCAP PRO Series ICP-OES使用了大光栅常数 d和大闪耀角 β 的中阶梯光栅二维分光系统，有效光谱级次可达80级，进而保证了高光学分辨率水平，Mo 202.030nm半峰宽/光学分辨率达到0.006nm。同时配备了12μm连续像素结构的面阵式电荷注入式检测器(CID)，为仪器提供了极为出色的色散率指标，像素分辨率可达0.002nm。受益于iCAP PRO Series ICP-OES的光学系统和大面积检测器综合带来的分光色散能力，这对于应对复杂稀土永磁材料基体光谱的邻近谱线干扰和跨级光谱干扰是极为重要的，使得中阶梯光栅二维分光结构的ICP-OES对稀土永磁材料中0.01%量级元素进行检测，获得较为可靠的杂质元素结果准确性。

图： 0.006nm光学分辨率和0.002nm像素分辨率

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注1：光学分辨率=1/2峰高处峰宽，即半峰宽=202.036-202.030=0.006nm

注2：像素分辨率=半峰宽÷像素宽度，即0.006÷2.647=0.002nm

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稀土永磁基体中光谱干扰评估与分析谱线选择优化指导

由于iCAP PRO Series ICP-OES采用了连续像素结构的大面阵检测器，对比线阵式或通道型小面阵式检测器，具有更为丰富的供选谱线，谱线数量可达50000条以下。同时Qtegra ISDS软件依照NIST Atomic Spectra Database Lines Data原子光谱谱线库，为每一条分析谱线提供精准的干扰模型，这对于复杂基体样品分析SOP的制定最终谱线是重要一环，由此为后期的精准全定量分析做出必要性提供依据，表现了Qtegra软件出色的分析辅助功能便利性。

图：NIST硫元素标准谱线示例和Qtegra光谱干扰模型参考（点击查看大图）

结合Qtegra光谱干扰理论模型，中重稀土Dy、Tb、Lu、Tm代表的参考谱线及光谱结构如下：

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稀土永磁材料中主量元素稳定性测试

稀土永磁材料中主量元素分析无需考虑谱线干扰问题，测试数据的精密度和长期稳定性是最为主要的关注点，这将直接影响生产工艺、产品质量控制和生产成本控制等多方面因素，因此测试选取Nd 15.0%、Fe 50.0%、B 1.50%、Pr 22.0%质控样品进行测试稳定性，以各含量的 ±1%偏差做为质控警告限值，以±2%偏差做为质控失败限值；每15min测量一次，即连续监控2.5小时后，4种主量元素全部满足质控监测要求，表现为良好的稳定性性能。

图：Nd Fe B Pr主量元素2.5小时稳定性测试

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17种元素测试结果及加标回收率

测试选择了3种稀土永磁样品进行加标实验，分别控制加标含量水平为0.01%，通过下述表格可以看到，当含量为0.000X~0.0X00%范围时，各元素0.01%含量加标回收率可以控制在80~120%，因此通过选择筛选后的谱线和精细化的数据积分区域调整，能够有效应用17种(杂质)元素的日常检测工作，包括应用于钐、钆、铽、镝、镥、钪、钇等 7 类中重稀土相关物项实施出口管制的测定需求。

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