城市污水里的重金属、有机污染物为何能几乎被清除?医药用化学原料又如何确保无杂质、用药安全?
答案都和“关键无机化合物” —— 氯化亚铁有关。氯化亚铁的发展史堪称工业与环保需求的缩影:早是纺织染色、冶金提炼的帮手,如今更是环保治水主力,处理污水时去除重金属和有机污染物效率近乎100%;同时还助力工业制造、冶金防腐蚀,也是医药原料之一,其重要性不言而喻。
但您是否想过,其纯度如何保障?微量的有机杂质是否会‘悄悄’影响它的效能与安全?
今天,元析将通过一项精准实验,揭开氯化亚铁中有机碳含量的秘密,为质量控制和环保合规提供关键数据支撑!
01
氯化亚铁化学性质独特,物理形态因含水量而异,无水物为黄绿色吸湿性晶体,四水合物为透明蓝绿色单斜结晶,易潮解,且易溶于水、乙醇、甲醇,微溶于丙酮,不溶于乙醚。在潮湿空气中易氧化为氯化铁,酸性溶液中可能水解生成氢氧化铁胶体,熔点677°C,沸点1023°C,这也让质量把控更重要。
02
氯化亚铁的“干净”程度具有重要意义:
- 环保合规:若含有机杂质,污水处理效果可能打折扣,甚至导致排放超标。
- 质量与安全:工业级产品需纯度高,医药级更需严防杂质,保障用药安全。
- 工艺优化:作为还原剂,有机碳含量影响反应效率,测试能提升工艺稳定性和经济性。
因此,对其有机碳含量的精准测定,是评估氯化亚铁关键质量属性、确保其符合应用标准的重要环节。
实验设计与方法
基于这些需求,本次实验采用总有机碳分析仪TOC 5000 RD(图1),直接测定氯化亚铁中的有机碳,并通过“加标回收实验”验证数据的可靠性。
图1. TOC-5000RD 总有机碳分析仪
实验部分
1. 仪器与试剂:
TOC 5000 RN总有机碳分析仪 | 碳酸氢钠(优级纯) |
邻苯二甲酸氢钾(基准试剂) | 磷酸(优级纯) |
无水碳酸钠(基准试剂) | 盐酸(优级纯) |
2.分析条件:
TOC主机载气流量:180.0 ml/min | 催化剂:铂金 |
TOC主机载气压力:0.200 Mpa | 载气:氧气(≥99.995%) |
TC燃烧管温度:680 ℃ | 检测器:非分散红外检测器(NDIR) |
样品前处理:
样品取5ml用超纯水稀释至100ml后,调用软件中TOC方法,测试TOC含量(即TOC=TC-IC),并进行加标回收实验。
结果与讨论
1. 标准曲线
(1)IC标准曲线
称取无水碳酸钠和碳酸氢钙制备成浓度为1000mg/L的无机碳标准贮存液,再将其用纯水稀释至100mg/L的无机碳标准使用液,使用仪器六通阀自动稀释功能,绘制IC标准曲线。
表1. IC标准曲线
图2. IC标准曲线
如上图2所示,IC标准曲线的线性相关系数R2=1。
(2)TC标准曲线
称取邻苯二甲酸氢钾配制浓度为1000mg/L的有机碳标准贮存液,再将其用纯水稀释至100mg/L的有机碳标准使用液。将无机碳标准使用液和有机碳标准使用液各取10ml,用纯水稀释至100ml,混匀制成200mg/L的总碳标准溶液,使用仪器六通阀自动稀释功能,绘制TC标准曲线。
表2. TC标准曲线
图3. TC标准曲线
如上图3所示,TC标准曲线的线性相关系数R2=1。
2. 测定结果:
每个样品重复测试3次,样品测试谱图如图4所示。
图4 样品谱图
表3 氯化亚铁中有机碳(TOC)含量
结论
在实际检测过程中,长期对高盐样品测定会对催化剂和检测器产生损耗,因此建议采用自动稀释功能,将样品适当稀释再进样测定。使用总有机碳分析仪TOC 5000 RD,采用差减法(TOC=TC-IC)测试氯化亚铁中总有机碳含量时,该方法操作简单,分析速度快,重现性好,准确度高。
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