建盏釉面的 AFM- 拉曼同区域多元表征 | 技术头条

自 1980 年以来，许多专家系统地研究了建盏的微观结构。中国科学院上海光机所李青会研究员课题组选取了各类典型建盏标本，通过一系列表征方法研究了建盏釉面析晶的形成原因和生长过程。采用多种设备的难点在于无法原位获取同一区域的多元物理化学信息。本文将使用 SignatureSPM 化学原子力显微镜克服上述难题，对建盏标本的同一位置进行光学显微图像观察、AFM 形貌分析和拉曼化学结构表征。利用一台仪器完成同一微区区域多元物理化学信息的获取，无须重新寻找和定位分析测试位置。这种同区域分析有助于加深对建盏结构-化学性质的理解，为釉面析晶的科技分析提供帮助。

图1 建盏照片

本文通过同区域显微图像-原子力显微镜 (AFM) - 拉曼分析，对两件建盏标本釉层析晶的显微形貌、晶体高度和物相组成进行了表征，以探讨釉面结构色与析晶颗粒、风化薄膜之间的关系。通过同区域显微图像 - AFM 分析，发现两种不同颜色的彩虹膜（结构色的一种）之间存在高度差异。全新集成的 AFM - 拉曼显微镜——SignatureSPM，可以快速获取同一区域多元物理化学信息，有效提升测试效率，避免了传统方法中跨平台定位的操作步骤，为原位获取同一微区区域的多元高维度物理化学信息提供了便利条件。

图 2 是两件建盏标本不同区域的光学显微形貌图像，兔毫纹分布在建盏的黑色釉面基底上（ a 和 d），AFM 测试结果显示兔毫纹与黑釉基底的高度差约为 316.55 nm（图 3）。我们在建盏表面发现了彩虹膜状的结构色（c 和 f），在兔毫纹上方发现析晶颗粒（b 和 e）。我们分别对样品 1 和样品 2 的析晶区域进行同区域显微图像、AFM 和拉曼测试，结果如图 4 所示。AFM 形貌图分析出样品 1 和样品 2 的晶体高度分别为 ~1078.21nm（4 b）和 ~334.26 nm（4 e）。拉曼光谱图则显示两个晶体的成分分别为 α-Fe₂O₃（图 4 c）和 ε-Fe₂O₃（图 4 f）。以上同区域分析结果显示，釉层中析晶类型和晶体高度是存在差异的。             

图 2  SignatureSPM 拍摄的建盏釉面光学显微图像：
（a-c）为样品 1 ，（d-f）为样品  2。

图 3  样品 1 兔毫与黑釉交界区域的
（a） AFM 形貌图和（b）虚线对应的高度分布图

图 4 样品 1 (a-c) 和样品 2（d-f）析晶区域的
显微图像（上）、AFM形貌图（中）及晶体的拉曼光谱图（下）

图 5  釉面颜色特征区域的薄膜干涉反射率模拟曲线

图 6  样品 1(a-c) 和样品 2 (d-f) 上彩虹膜的
显微图（上），AFM 形貌图（中）和虚线对应的高度分布图（下）

除了对釉层析晶的表征外，建盏的研究还侧重于风化层的科技分析。由于风化作用，建盏釉层表面会产生一层薄膜，也就是人们常说的彩虹膜。图 5 是模拟计算结果，揭示了薄膜厚度对反射光的波长具有一定的筛选作用，导致建盏呈现出彩虹色。薄膜厚度不同，干涉效果不一样，相应的呈现出的颜色会发生改变。图 6 显示了两个建盏标本上不同颜色彩虹膜对应的显微图像和 AFM 形貌图，从显微图像上可以明显看出两个彩虹膜之间存在颜色差异，而 AFM 图像则显示样品 1 和样品 2 上的彩虹膜高度分别为 ~400.64 nm（图 6b & c）和 ~210.91 nm（图 6e & f），说明这两种不同颜色的彩虹膜之间存在厚度差异，跟模拟计算结果吻合。

本文使用 SignatureSPM 化学原子力显微镜对中国古代建盏标本进行了显微图像、AFM 和/或拉曼的同区域表征，实现了同一微区区域多元物理化学信息原位获取，明确了建盏釉层析晶类型、析晶高度及风化膜层的厚度，揭示了建盏釉面结构色（彩虹膜）的产生与釉层析晶、风化薄膜之间存在的关系。SignatureSPM 操作简便，性能高，微区区域多元物理化学信息原位获取的优势将使其成为科技分析领域的一大利器，为科技分析人员带来便捷。

本研究方案由 HORIBA（中国）前沿应用开发中心开发，详细信息请点击文末“阅读原文”，欢迎与我们联系或留言。

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SignatureSPM 是集 AFM 和拉曼显微镜于一体的多功能原位表征系统，通过显微物镜将激光以法线入射方式照射到样品上，反向散射的拉曼信号经物镜收集后由光谱仪采集获得。同区域的 AFM 图像采集则借助于特殊的针尖设计，能够直接通过拉曼物镜下的光学显微图像定位 AFM 探针，定位扫描区域，确保显微图像、拉曼采集位置和 AFM 图像采集在同一区域。这种可视化地对准拉曼激光与探针的操作可以方便初学者快速上手。

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