实验室必备！卡尔费休水分测定9大高频问题详解

◆  容量法：对于新填充的滴定杯，平衡需2~4分钟（取决于反应速度：单/双组分试剂）。  

◆  库仑法：对于新填充的滴定杯，平衡需15~30分钟。

◆  与卡氏加热炉联用系统：因持续气流影响，可能需要更长的时间才能达到平衡。建议在首次滴定前，将整个系统稳定至少1小时。

◆  连续测量期间：每次平衡需1~2分钟。

◆  库仑法发生电极的阳极将卡尔费休试剂中的碘离子（I^-）氧化生成碘（I?），阴极则因氢离子（H）还原产生氢气（H?）气泡。

◆  这是正常现象，尤其当系统中含水较多时，漂移值会更高，气泡量会更多。

无严格规定，但遇到以下情况则建议清洗：

◆  样品溶解性差

◆  指示电极污染（表面沉积）

◆  大量样品导致记忆效应

◆  漂移值偏高且不稳定

◆  简单清洗：无需拆卸，用乙醇冲洗滴定杯。

◆  深度清洗：将滴定杯拆卸后，用水、甲醇或清洁剂处理。如遇指示电极或库仑法发生电极受到污染的情况，浓硝酸也可作为氧化剂使用。

◆  关键步骤：最后一步均需用乙醇冲洗，并使用烘箱或吹风机干燥（≤50°C），避免残留水分。

◆  禁止使用酮类溶剂（如，丙酮）进行清洗：因为酮类物质会与甲醇反应释放水分，导致漂移值过高而无法开始滴定。