前言:
随着稀土产业的不断发展,稀土分离和检测技术的需求日益迫切。而传统的离线分析方法则主要依赖人工取样并送至实验室进行检测,整个过程耗时较长,通常需要2~8小时。而紫外-可见光谱分析技术具有快速性、无损性和高灵敏度等特点,能够在短时间内完成检测,无需对样品进行破坏性处理,并可检测低浓度的稀土元素。相比于其他光谱技术,紫外-可见光谱分析技术以其简单、快速、低成本的特点成为稀土料液在线检测的理想选择。可以用360nm~1000nm波长范围光谱仪检测有吸收峰的液体样品。本文可以用上海如海光电Cora光谱仪搭建吸光度系统探索离子型矿山低浓度稀土料液总浓度,以及稀土分离厂高浓度稀土料液浓度和配分检测。
01
实验样品及仪器
(1)实验样品
本方法尝试测定稀土开采过程中,除杂母液和沉淀母液中残余稀土总浓度。本文所用离子型稀土矿硫酸铵浸出液,来自如图2所示离子型稀土矿开采工艺的母液,组分如下:REO1.5=0.4g/L,pH=3.9~4.1。配制了浓度分别为0、0.20g/L、0.40g/L、0.80g/L、1.60g/L、2.40g/L、3.60g/L和4.80g/L的一系列稀土溶液。
(2)仪器(如海光电Cora光谱仪)
Cora | 手持Libs微型光谱仪
系统搭建图
02
实验结果与分析
在300nm~800nm波长下,找到添加指示剂的稀土浸出液吸收峰位置为575nm,如图1所示。随后测得该波长下吸光度分别为 0.149、0.185、0.228、0.292、0.440、0.595、0.716和0.963,稀土离子浓度与吸光度的线性系数平方R2达到0.995。
图1 不同浓度下,稀土离子的紫外-可见吸收光谱
为了验证该在线检测系统的实用性,本文将其应用于实际稀土料液的检测,并将检测结果与EDTA滴定法(GB/T 14635-2020《稀土金属及其化合物化学分析方法》)的检测结果进行对比(见表1)。表1结果表明:该在线检测系统具有较高的准确性,平均误差低于3%,能够满足离子型稀土矿山生产过程中的中控分析需求。为了实现无人值守在线测定,本文设计了一套自动化程序。以1min~30min为周期,由流动泵自动抽取0.2mL稀土料液和9.8mL指示剂。两者在系统中自动混合均匀后,由光谱仪采集光谱数据。结果显示,该方法的RSD<2%,表现出良好的精密度。
03
结论
本文通过光谱仪进行检测和数据分析程序,实现对离子型矿山低浓度稀土料液总浓度的确定、稀土分离厂高浓度稀土料液的浓度和配分检测。针对部分高浓度稀土溶液,以1min~30min为周期,实时无损在线检测。该方法具有高效自动化的特点,大大提高了检测效率,减少了人工操作时间和误差。本文可以用上海如海光电Cora光谱仪搭建吸光度系统探索离子型矿山低浓度稀土料液总浓度,以及稀土分离厂高浓度稀土料液浓度和配分检测
04
文献来源
05
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