引言
碳纳米管是一种具有特殊结构的一维量子材料，其拥有优良的力学、电学和化学等性能，呈现出广阔的应用前景。碳纳米管的抗拉强度是钢的100倍，达到50～200 GPa，密度却只有钢的1/6。它的弹性模量可达1 TPa，与金刚石的弹性模量相当，约为钢的5倍，在具备高硬度的同时碳纳米管还具有良好的柔韧性和导电性。但在制备碳纳米管的过程中，不可避免地会引入一些杂质，对碳纳米管的性能和应用产生影响。
因此，需要对碳纳米管的杂质含量进行测定。为了检测碳纳米管中的杂质含量，可使用微波消解法对其进行前处理。
仪器与试剂
1. 仪器：
上海元析MWD-630微波消解仪、SPH-1赶酸仪、分析天平（万分之一）、移液器。
2. 试剂：
硝酸（GR）、氢氟酸（GR）、硫酸（GR）
图1. SPH-1赶酸仪 图2. MWD-630微波消解仪 |
实验方法
1. 称量样品：称取0.0500（± 0.001）g碳纳米管样品于消解罐内罐中（图3），分别加入4 mL硝酸、4 mL氢氟酸、3 mL硫酸，盖上内罐盖子，静置10 min；
2. 预处理：盛有样品的消解内罐在赶酸器上120℃预消解20 min；
3. 微波消解：预消解后的内罐冷却至室温以后，使用微波消解仪，按照表1设定的程序进行消解；
4. 赶酸：消解结束后，使用赶酸仪在160℃下赶酸至罐内液体为黄豆大小。
表1. 微波消解仪升温程序
图3. 碳纳米管
消解结果及探讨
1. 消解结果
消解液呈现无色透明状，无明显沉淀，碳纳米管完全消解。
图4. 微波消解后的碳纳米管
2. 探讨
(1) 最高温度对消解效果产生明显影响，消解最高温度为210℃时，碳纳米管有少部分未被消解，当最高温度为230℃时，碳纳米管完全消解，溶液澄清透明（图5）;
(2) 当称样量为0.1000 g时，即使最高温度达到230℃，样品也不能完全消解（图6）；
(3) 建议在使用微波消解时，适当调整消解温度、称样量及消解时间，可以达到更好的消解效果。
图5 不同温度下碳纳米管的消解情况
图6 称样量为0.1000g时碳纳米管的消解情况
（最高温度230℃）
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