采用D900测试土壤有效态Fe、Mn、Cu、Zn含量

DTPA浸提剂:

0.005mol/L DTPA-0.01mol/L CaCl₂-0.1mol/L TEA，pH7.3。

称取1.967g DTPA{[(HOCOCH₂)2NCH₂?CH₂]2NCHCOOH}溶于14.92g (13.3 mL) TEA[(HOCH,CH₂)3·N]和少量水中，再将1.47g氯化钙(CaCl₂·2H₂O)溶于水中，一并转至1L的容量瓶中，加水至约950mL，在pH计上用盐酸溶液(1+1)或氨水溶液(1+1)调节DTPA溶液的pH至7.3，加水定容至刻度。该溶液几个月内不会变质，但用前应检查并校准pH。

本次测试质控及标准物质：

样品准备：

准确称取10.00g试样，置于干燥的150mL具塞三角瓶或塑料瓶中 , 加入25℃±2℃的DTPA浸提剂20.0mL，将瓶塞盖紧，于25℃±2℃的温度下，以180r/min±20r/min的振荡频率振荡2h后立即过滤，保留滤液，在48h内完成测定。

仪器设备

所有的分析均是在的PinAAcle D900（见图1）原子吸收光谱仪上进行的。此仪器为火焰石墨炉一体机，装配有氘灯连续光源背景校正，火焰石墨炉一体化自动进样器，直流脉冲加热石墨炉及水循环系统，全自动波长驱动，灯自动选择。延用了PinAAcle 900系列原子吸收光谱仪的光纤传导技术，极大提高了光能量的传输效率从而提高了仪器的检测水平。仪器中使用的Sygistix软件包含有方法开发的模块，可针对不同的基质对每一个元素的原子化条件进行自动优化（前一代的Winlab软件也同样具有此功能）。

图1 PinAAcle D900 AAS

图2 火焰石墨炉二合一自动进样器

本次实验采用火焰自动进样器进行自动分析，一次性对质控样品所要测试的铁、锰、铜、锌四个有效态元素的准确测量及验证；测试参数设置如表格1所示，分析方法序列设置如图3所示，极大的提升了测试速度和样品通量。

测试条件

表1 测试条件

图3 全自动分析序列设置

图4 铁工作曲线（点击查看大图）

表2 铁有效态质控测试结果

（质控均为稀释 10 倍上机）（点击查看大图）

图5 锰工作曲线（点击查看大图）

表3 锰有效态质控测试结果

（其中ASA-16a上机前稀释4倍，而ASA-11稀释1倍上机）（点击查看大图）

图6 铜工作曲线（点击查看大图）

表4 铜有效态质控测试结果

（点击查看大图）

图7 锌工作曲线（点击查看大图）

表5 锌有效态质控测试结果

（点击查看大图）

本次测试过程中，分别选择了铁、锰工作曲线中间点6.0mg/L，铜工作曲线中间点3.0mg/L，以及锌工作曲线0.6mg/L作为监测点，每测试5-10样品进行返测，以确认仪器处于正常状态，持续30min得到其中间点浓度回收率，如下图。

图8 铁、锰、铜、锌有效态工作曲线中间浓度回收率(%)