挤出毛细管流变测量原理
图1:HAAKE PolyLab OS挤出毛细管流变测量装置示意图(点击查看大图)
HAAKE PolyLab OS挤出毛细管流变测量装置由驱动单元搭配单螺杆挤出机HAAKE Rheomex 19/25 OS(带熔体泵),连接圆棒或狭缝毛细管口模组成(图1)。聚合物颗粒在挤出机中熔融塑化后,通过旁通阀将熔体导入熔体泵。熔体泵根据转速将定量熔体输送通过毛细管口模,记录口模压降。在毛细管口模之后,通过天平称量单位时间内流出熔体的质量,计算相应的体积流量。
图2:圆棒毛细管口模结构示意图(点击查看大图)
根据毛细管口模的几何结构参数(图2)和熔体体积流量可以计算熔体的表观剪切速率:
利用压力传感器测量毛细管中的压降。根据毛细管口模的几何结构参数和压降计算剪切应力:
然后由表观剪切速率和剪切应力计算熔体的表观黏度:
分析软件在经过校正(例如Bagley、Weissenberg校正)过程后计算出真实黏度值。通过逐步提高熔体泵的转速,可以测量不同剪切速率下的熔体黏度。
案例分析
(1)快速区分具有相同MFR值的低密度聚乙烯(LDPE)样品
由不同供应商生产的两种LDPE样品,均显示MFR值为4.0 g/10 min,但其中一种LDPE在生产过程中引发了严重问题。我们通过HAAKE PolyLab OS挤出毛细管流变测量找出问题所在。
图3是两种LDPE样品的黏度测量结果。可以明显看出,在低剪切速率下,两种样品的黏度行为相同。但在加工过程涉及的高剪切速率区域(图3右侧),二者出现显著差异。MFR方法因仅测量低剪切速率单点数据而无法揭示这些差异。
图3:两种 LDPE 样品的表观黏度与表观剪切速率关系图(点击查看大图)
本测试表明,MFR测试由于仅捕获低剪切速率下的单一数据点,无法反映实际加工中高剪切速率下的黏度差异。而挤出机毛细管流变可有效区分MFR值相同的两种LDPE样品。
(2)快速分析不同温度下PET的挤出加工流动特性
PET是一种应用广泛的热塑性聚合物,为生产质量稳定的产品,加工者非常关注熔融PET的流动特性如何随温度和剪切速率的变化而变化。HAAKE PolyLab OS挤出毛细管流变测量可帮助用户快速研究熔体的这种流动特性。与传统的毛细管流变仪不同,该测试样品是在接近加工过程中的条件下进行测量的,更具参考价值。
图4是在275℃、285℃和295℃三种不同口模温度下的PET熔体挤出毛细管流变测量结果,表明PET聚合物具有典型的剪切变稀效应,随着剪切速率的增加,熔体黏度逐渐下降。对比不同口模温度下的测试结果发现,低剪切速率下,熔体黏度差异明显,而随着剪切速率增大,这种黏度差异不断减小,这意味着在较高的剪切速率下,PET熔体黏度与温度波动无关。
图4:PET熔体的剪切应力(左)和表观黏度(右)随剪切速率的变化关系图(点击查看大图)
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