硬铬镀液中催化剂(有机磺酸)成分的分析 离子色谱法

铬酸酐也叫三氧化铬，是属于强氧化剂，大量广泛应用于电镀领域。近些年来，伴随着电镀工艺的不断进步，镀层品质持续提升，电镀所使用材料变成干扰镀层品质的一个关键要素。铬酸酐是电镀液的基本组分，为了更好地提升镀层性能指标，一般而言必须添加适量催化剂，起到了稳定镀液、细化结晶、提升分散能力与深镀能力、提升镀层光亮性等。除硫酸根离子外，氟化物、硝酸盐、有机磺酸通常当作镀铬的催化剂。当催化剂成分过低时，无法得到镀层或获得的镀层非常少。若催化剂过量时，会导致覆盖能力较差、电流效率降低，并很有可能导致局部或全部都没有镀层。因而，在生产加工过程及时准确无误的测量催化剂浓度是调节电镀过程的尤为重要的环节。

离子色谱法测定硬铬镀液成分是现阶段所有方法中比较简单便捷的，能够同时分析定量。比较常见无机阴离子的测定用离子色谱法现已很成熟稳定，咱们这里基本讲有机磺酸的测定。

铬酸酐有着强氧化性，采用阴离子交换分离-YZ电导测量很有可能对色谱柱导致不可逆的损坏，试样不可以直接进样。铬酸酐溶解于水后转化成CrO₄^2-,CrO₄^2-干扰测定，为排除干扰，为排除CrO₄^2-干扰，必须选用适合的还原性物质将CrO₄^2-还原为Cr³⁺，以沉淀的方式除去，且不携带杂质离子，干扰待测离子的测定，确保还原和沉淀快速，前处理过后取上清液过H柱、滤膜，离子色谱仪进样分析。

实验条件：

仪器：青岛普仁仪器离子色谱仪PIC

柱子：阴离子色谱柱PRA-7

淋洗液：碳酸盐体系

流速：1.5mL/min

柱温:36.5

进样体积：200uL

图一：某电子材料公司硬铬镀液中催化剂550试样

图二：某电子材料公司硬铬镀液中催化剂558试样