- 2025-01-21 09:31:20离子色谱法
- 离子色谱法是一种高效液相色谱技术，专门用于分析溶液中的离子和可解离的化合物。该方法基于离子在固定相和流动相之间的分配差异进行分离，随后通过检测器测定各离子的浓度。离子色谱法具有选择性好、灵敏度高、分析速度快等优点，广泛应用于环境监测、食品安全、药品质量控制等领域，用于检测水中常见阴、阳离子及有机酸、碱等化合物。
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离子色谱法问答
- 2020-10-30 10:52:15离子色谱法测云南某地工作场所氯化物的含量
- 1 原理空气中氯化氢和盐酸用装有碱性溶液的多孔玻板吸收管采集，经色谱柱分离，电导检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。2 仪器多孔玻板吸收管；空气采样器，流量0～1L/min；微孔滤膜，孔径0.2μm；过滤装置；具塞刻度试管，5ml；青岛普仁仪器有限公司生产的PIC-10A型离子色谱仪2.1仪器操作条件色 谱 柱：青岛普仁仪器有限公司生产的阴离子色谱柱及其阴离子保护柱。流动相：淋洗液（也可以做吸收液），本实验吸收液为NaOH，建议以后使用时用淋洗液作为吸收液。导致水负峰处被抹平。流动相流量：1.3ml/min。3 试剂 实验用水为去离子水。3.1 吸收液（流动相）称取0.204g碳酸钠和0.151g碳酸氢钠用水稀释至1L，摇晃均匀。 3.2 标准溶液称取0.2044g 氯化钾(于110℃干燥2h)，溶于水，定量转移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为100μg/ml 标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成10.0g/ml 氯化氢标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。在采样点，用一只装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以1L/min 流量采集15min 空气样品。采样后，立即封闭吸收管的进出气口；置清洁容器内运输和保存，在室温下样品可保存7d。5 分析步骤5.1 对照试验将一只装有5.0ml 吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品，作为样品的空白对照。5.2 样品处理用吸收管中的吸收液洗涤吸收管进气管内壁3次，用微孔滤膜过滤入具塞刻度试管中，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。5.3 标准曲线的绘制取4 只具塞刻度试管，分别加入0.0、0.25、0.75、1.25ml 氯化氢标准溶液，各加吸收液至5.0ml，配成0.0、0.50、1.50、2.50g/ml 氯化氢标准系列。按照仪器操作条件，将离子色谱仪调节至ZJ测定条件，进样50ml，分别测定标准系列，每个浓度重复测定3 次，以峰高或峰面积均值对相应的氯化氢浓度(g/ml)绘制标准曲线。 5.4 样品测定用测定标准系列的操作条件测定样品溶液和样品空白对照溶液。测得的样品峰高或峰面积值减去样品空白对照的峰高或峰面积值后，由标准曲线得氯化氢的浓度（g/ml）。5.5谱图6 计算6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。6.2 按式（3）计算空气中氯化氢的浓度： 5 cC = ―――――― ……（3） Vo式中：C － 空气中氯化氢的浓度，mg/m3；5 － 吸收液的体积，ml；c － 测得样品溶液中氯化氢的浓度，g/ml；Vo－ 标准采样体积，L。6.3计算结果：0.00172 g/ml.7 说明：国标法的检出限为0.08g/ml；ZD检出浓度为0.027mg/m3（以采集15L空气样品计）。测定范围为0.08～2.5g/ml；相对标准偏差为3.0％～3.3％。经测定该地区氯化氢含量低于检出限。
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- 2020-11-10 15:21:53硬铬镀液中催化剂(有机磺酸)成分的分析 离子色谱法
- 铬酸酐也叫三氧化铬，是属于强氧化剂，大量广泛应用于电镀领域。近些年来，伴随着电镀工艺的不断进步，镀层品质持续提升，电镀所使用材料变成干扰镀层品质的一个关键要素。铬酸酐是电镀液的基本组分，为了更好地提升镀层性能指标，一般而言必须添加适量催化剂，起到了稳定镀液、细化结晶、提升分散能力与深镀能力、提升镀层光亮性等。除硫酸根离子外，氟化物、硝酸盐、有机磺酸通常当作镀铬的催化剂。当催化剂成分过低时，无法得到镀层或获得的镀层非常少。若催化剂过量时，会导致覆盖能力较差、电流效率降低，并很有可能导致局部或全部都没有镀层。因而，在生产加工过程及时准确无误的测量催化剂浓度是调节电镀过程的尤为重要的环节。离子色谱法测定硬铬镀液成分是现阶段所有方法中比较简单便捷的，能够同时分析定量。比较常见无机阴离子的测定用离子色谱法现已很成熟稳定，咱们这里基本讲有机磺酸的测定。铬酸酐有着强氧化性，采用阴离子交换分离-YZ电导测量很有可能对色谱柱导致不可逆的损坏，试样不可以直接进样。铬酸酐溶解于水后转化成CrO42-,CrO42-干扰测定，为排除干扰，为排除CrO42-干扰，必须选用适合的还原性物质将CrO42-还原为Cr3+，以沉淀的方式除去，且不携带杂质离子，干扰待测离子的测定，确保还原和沉淀快速，前处理过后取上清液过H柱、滤膜，离子色谱仪进样分析。实验条件：仪器：青岛普仁仪器离子色谱仪PIC柱子：阴离子色谱柱PRA-7淋洗液：碳酸盐体系流速：1.5mL/min柱温:36.5进样体积：200uL图一：某电子材料公司硬铬镀液中催化剂550试样图二：某电子材料公司硬铬镀液中催化剂558试样
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- 2020-08-11 13:18:432020年已经实施的与离子色谱法有关的国家标准规范
- 离子色谱仪厂家-普仁仪器，总结了2020年已经实施的与离子色谱法有关的国家标准规范，具体如下：GB/T 37385-2019硅中氯离子含量的测定 离子色谱法 ，2020-02-01实施适用范围：规定了硅中氯离子含量的离子色谱测定方法，适用于测定棒状、块状、颗粒状和片状硅中氯离子含量的测定。测定范围为1.0 μg/g至硅中氯离子的ZD固溶度。GB/T 38216.2-2019钢渣 氟和氯含量的测定 离子色谱法，2020-02-01实施适用范围：规定了离子色谱法测定钢渣中氟和氯含量的方法。本部分适用于钢渣中氟和氯含量的测定。测定范围(质量分数)：氟0.05%～2.0%，氯0.005%～0.1%。GB/T 37861-2019电子电气产品中卤素含量的测定 离子色谱法，2020-03-01实施适用范围：规定了电子电气产品中卤素含量的离子色谱测定方法，适用于电子电气产品用聚合物材料中氟(F)、氯(Cl)、溴(Br)含量的测定。GB/T 37907-2019再生水水质 硫化物和氰化物的测定 离子色谱法，2020-07-01实施适用范围：规定了再生水中硫化物和氰化物含量的测定方法——离子色谱法。适用于再生水中硫化物和氰化物含量的测定，测定范围为0.5 μg/L～100 μg/L，质量浓度超过100 μg/L时需稀释后测定。本标准也适用于地表水、饮用水中硫化物和氰化物含量的测定。
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- 2020-04-11 13:03:41标准阴离子、卤氧化物通过离子色谱法氢氧根体系的分析
- 离子色谱法氢氧根体系： 现阶段，用于分析标准阴离子的方法有很多种。其中，离子色谱法氢氧根体系是诸多方法中非常有竞争优势，比较常用的一种。该检测方法具有检测速率快，灵敏度高，操作简易不复杂，能够同时分析多种标准阴离子的特点。常见的卤氧化物：溴酸盐(BrO3-)、亚氯酸盐(ClO2-)、氯酸盐(ClO3-)。离子色谱分析过程：仪器：普仁离子色谱仪离子色谱柱：阴离子交换柱淋洗液：KOH流速：0.6ml/L检测器：YZ电导检测进样体积：100uL图中：(1) F- 0.8 mg/L(2) ClO2- 1.0 mg/L(3) BrO3- 0.4 mg/L(4) Cl- 1.6 mg/L(5) NO2- 2.4 mg/L(6) ClO3- 1.0 mg/L(7) Br- 2.4 mg/L(8) NO3- 3.2 mg/L(9) SO42- 3.2 mg/L 该方法操作简便、分离出来效果非常的好,常见的卤氧化物可与标准阴离子实现同时分析,精确度高,重现性好，适用于生活饮用水中消毒副产品中溴酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐的同时检测。
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- 2020-03-07 09:12:35技术分享 | 离子色谱法中阀切换技术流路简析
- 前言 离子色谱技术作为阴离子分析的shou选方法，在越来越广泛的领域得到应用，从传统的环保、疾控行业，逐渐向高端领域拓展，如电厂行业、半导体行业、核电行业、行业等。 由于高端用户的分析需求更加严格，对离子色谱技术提出了更高的要求，其中利用阀切换（也称柱切换）技术分析样品中的痕量阴离子越来越得到关注。 本文将利用阀切换技术进行样品富集的基本管路连接情况为例进行介绍，希望能够为大家提供微薄助力。1主要设备及配件·电磁六通阀：2个·高压输液泵：2台·捕获柱：1支·富集柱：1支·分析柱：1支·超纯水：电阻率＞18.2MΩ·cm·淋洗液发生器：避免因试剂中存在杂质阴离子影响分析结果2管路连接图1 管路连接 阀切换主要分为三部分：进样模块、富集模块和分离模块。进样模块用于手动或自动将待分析样品注入大样品量定量环中；富集模块用于将待分析样品中的待测组分进行富集浓缩；分析模块用于将富集浓缩的待测组 分进行分离检测。3状态分析 （1）进样状态 如下图所示，2个电磁阀均处于进样位。图2 进样状态 ①自动进样器/手动进样将样品注入定量环中； ②输液泵1将泵入的超纯水通过捕获柱后，进入阀1的2号孔位，从3号孔位流出后，连接至阀2的5号孔位，经过4、2孔位连接的捕获柱后，从6号孔位排出； ③输液泵2将超纯水泵入淋洗液发生器，产生的淋洗液经过阀2的2、3孔位，流出至色谱柱。 （2）富集状态 如下图所示，阀1切换至分析位，阀2处于进样位。图3 富集状态 此时阀1定量环中的待分析样品被纯水冲出，进入阀2的富集柱中，由于纯水不具有淋洗效果，待分析组分会在富集柱上保留而不会被洗脱冲出，经过一段时间的冲洗后，定量环中的待分析样品全部进入富集柱，完成富集操作。 （3）分析状态 如下图所示，阀1切换至进样位，阀2同时切换至分析位。图4 分析状态 ①阀1完成将待分析样品冲出定量环操作后，切换至进样位，为下一样品分析做准备；②淋洗液发生器产生的淋洗液将依次经过阀2的2、1、4、3号孔位，将富集柱上吸附浓缩的待测组分冲出，进入色谱柱进行分离。 （4）进样状态（复位至图2所示位置） 阀1、阀2均处于进样位。完成一个样品的分析后，阀2从分析位切换至进样位，系统进入进样状态，等待下一次分析过程。4注意事项 （1）阀切换技术会用到2个以上进样阀，因此各阀之间的切换时间需要jing准控制，否则可能出现因样品损失造成数据偏低的情况。 （2）现在普遍使用的YZ器为自再生电解微膜YZ器，一般情况下电解过程使用的水来自电导检测器回流，在痕量离子分析过程中，回流水中的阴离子可能会造成较大干扰，因此建议采用外接水YZ模式，此时需要额外添加1台输液泵。
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