固相萃取仪的使用方法及注意事项

固相萃取（SPE）是在20世纪70年代末至80年代初发展起来的一种分离富集样品前处理技术，由液固萃取柱和液相色谱技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛应用于食品分析、环境监测等诸多领域。 样品前处理技术的发展与应用已成为当前分析检测的必要手段，在一定意义上说，样品预处理水平决定了分析检测的定性定量水平和分析精度，而固相萃取及基于固相萃取原理的各种样品前处理技术应用最为广泛。

固相萃取仪应用范围广，可应用于食品安全检测、疾控检测等领域。作为常见的样品前处理仪器，科学的掌握使用方法，对于后续的分析很重要。

固相萃取仪使用方法

1、活化

萃取前先用充满小柱的溶剂冲洗小柱或用5-10ml溶剂冲洗滤膜使SPE填料保持湿润，因为填料干燥会降低样品保留值，而各小柱的干燥程度不一，也会影响回收率的重现性。先用甲醇等水溶性有机溶剂冲洗填料，因为甲醇能润湿吸附剂表面，并渗透到非极性的硅胶键合相中，使硅胶更容易被水润湿；然后再加入水或缓冲液冲洗，创造和样品溶剂相容的环境并提高回收率。

2、上样

①用0.1mol/L酸或碱进行调节pH为9，离心后取上层液萃取；

②用甲醇、乙腈等沉淀蛋白质后取上清液，以水或缓冲液稀释后萃取；

③用酸或无机盐沉淀蛋白质后取上清液，调节pH值后萃取；

④超声15min后加入水、缓冲液,取上清液萃取。流速应控制为1ml/min，流速快不利于待测物与固定相结合。

3、淋洗

4、洗脱

用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

固相萃取仪使用注意事项

1、切勿将任何异物通过通风孔或开口塞入机内或是将水或其它液体溅到机箱的控制面板上。

2、固相萃取柱与接头需要连接好，当发现系统总是达不到设定压力时，请检查各接头是否拧紧，气压盖密封垫是否平整。

3、 长时间停机不用需要冲洗溶剂管路及样品管路；

4、在萃取样品之前，为了预处理固相萃取管填料，要用一满管溶剂冲洗管子。对萃取片则用5-10毫升。

5、用移液管或微量吸液管准确地将样品转移到管或贮液管内，样品必需以适应固相萃取的形式存在。

6、为使适当的化合物保留在填料上，洗脱或沉淀不要化合物，要调节pH、盐的浓度和样品溶液在有机相中的含量。为了避免堵塞固相萃取管的过滤片或固相萃取片，如果可能，在萃取之前预先过滤或离心样品。