1、准备
将样品剪成约5 mm×5 mm 的小片,拌匀。
从混合样中称取1.0 g 置于反应器中,加入16 mL 预热到70 +/- 2 ºC 的柠檬酸盐缓冲溶液(0.06 mol/L,pH 6.0),将反应器密闭,振摇数次,使试样浸于液体中,置于70 +/- 2 ºC 水浴中保温30min。
向反应器中加入3.0 mL 连二亚硫酸钠溶液,并立即密 闭振摇,将反应器再置于70 +/- 2 ºC 水浴中保温30 min,取出置于温水中冷却到室温。
2、萃取
用玻璃棒挤压反应器中试样,将反应液全部倒入ProElut AZO(Cat.#62551) 静置15 min,用4×20 mL 分四次清洗反应器,并将液体转入硅藻土柱进行萃取,控制流速,收集萃取液于250 mL 平底烧瓶中。
3、浓缩
于35 ºC 下将萃取液减压浓缩至约1 mL,然后用N2 将浓缩液吹至尽干,加入1 mL 甲醇重新溶解分析物。
可选择HPLC 或GC/MS 进行分析。
气相毛细柱:DM-5MS 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat# 8221);
进样口温度:250℃;
升温程序:初始温度60℃(保持1 min),然后以速率12℃/min升温至210℃,以速率15℃/min升温至230℃,以速率3℃/min升温至250℃;Z后以25℃/min升温至280℃。
质谱接口温度:270℃;
质量扫描范围:35amu~350amu;
进样方式:不分流进样;
载气:氦气;
流量:1.0 mL/min;
进样量:1μL;
离子化方式:EI;
离子化电压:70eV;
溶剂延迟:3 min。
适用于纺织产品中偶氮染料释放出的禁用芳香胺的检测。
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