1、标准品配制
标准储备液:准确称取氟虫腈标准品,用乙腈配制成125 ng/mL和1.25 ug/mL的标准储备液。
2、提取
取2 g样品,加入2 mL水、4 mL乙腈,超声提取10 min,加入1 g氯化钠,振荡混匀,8000 rpm离心5 min,收集1.5 mL上层清液,待净化。
3、净化
将待净化液加入到15 mL ProElut QuEChERS净化管(Cat#:64600),涡旋混合1 min,8000rpm离心2 min,准确取0.5 mL上清液,加入0.5 mL水,混匀,供LC-MS/MS分析。
1、UPLC 条件:
色谱柱:Endeavorsil 1.8 μm C18, 100 x 2.1 mm (Cat#:87003)
流 速:0.2 mL/min
进样量:5 μL
柱 温:40 ℃
流动相:A:水 B:乙腈
梯度:
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2、质谱条件:
电离模式:ESI 扫描方式:负离子扫描
检测方式:多反应监测 电喷雾电压:4500 V
雾化气压力:50 psi 辅助气压力:50 psi
气帘气压力:20 psi 离子源温度:500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
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迪马科技技术实验室建立了鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定方法,方法采用乙腈水提取,QuEChERS净化,LC-MS/MS检测;可有效去除鸡蛋中的蛋白,碳水化合物和脂肪等多种杂质,实现优异的净化效果;方法定量限0.5 ug/kg。本方案具有前处理简单,回收率高,除杂效果明显、方法重现性好等优点;适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。
本方案适用于鸡蛋中氟虫腈的检测。
含量测定: 取丁酸氢化可的松乳膏适量(约相当于丁酸可的松1.3mg),精密称定,加甲醇15mL,置50水浴中
含量测定: 取醋酸曲安奈德乳膏适量(约相当于醋酸曲安奈德1.25mg),精密称定,置50mL量瓶中,加甲醇约
含量测定: 取枸橼酸喷托维林片,研细,精密称取适量(约相当于枸橼酸喷托维林25mg),置于100mL量瓶中,
含量测定: 取甲氧氯普胺片,研细,精密称取适量(约相当于甲氧氯普胺15mg),置50mL量瓶中,加0.1mo
含量测定: 取测定格列本脲片20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于格列本脲10mg),置50mL量瓶
含量测定: 取本品,研细,精密称取适量(约相当于醋酸泼尼松5mg),置50mL量瓶中,加甲醇30mL,充分振
含量测定: 取本品细粉适量(约相当于丙硫氧嘧啶精密称定50mg),置于100mL量瓶中,加甲醇5mL溶解,振
1)方法简单快速,不需要进行复杂的活度调节和活性测试,整个操作时间不超过1小时。 2)耗费溶剂少,仅为GB
应用领域 能源,电池。关键词:电解液;氢氟酸。 摘要:采用907自动电位滴定仪,以甲醇钠的甲醇溶液为滴定剂,