1、提取
(1)将20mL牛奶和20mL Mcllvaine缓冲液加入50mL塑料离心管中;
(2)将样品涡旋混合2 min,4000 rpm以上离心10 min;
(3)取20mL上清液,待净化。
注:Mcllvaine 缓冲液(pH 4) / 称取磷酸氢二钠(Na2HPO4?12H2O)27.6g、柠檬酸(C6H8O7?H2O) 12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2 g,用水溶解后稀释并定容至1000 mL。
2、净化
ProElut PLS 150mg/6mL(Cat.#68004)
(1)活 化:依次加入5mL甲醇,5mL水,流出液弃去。
(2)上 样:将20mL提取液加入柱中,流出液弃去。
(3)淋 洗:依次用5mL水,5mL5%的甲醇水溶液淋洗,流出液弃去,然后将PLS柱抽干。
(4)洗 脱:5mL甲醇洗脱,流出液收集。
(5)重新溶解:*将洗脱液在40℃减压浓缩至近干,然后用流动相重新定容至1mL。
注:由于上清液的量大于柱管体积,应分次上样,或在PLS 柱上加20 mL 储液管(Cat.#4811),适配器(Cat.#4803)
流 速: 1.0 mL/min
检测器: UV 365 nm
柱 温: 30 ℃
进样量: 20 μL
流动相A: 0.01mol/L草酸水溶液 流动相B: 乙腈:甲醇1:1 梯度程序 时间0-10.01min 流动相B从30%到50%;10.01~10.5min 流动相B从50%到30%;10.5~20min流动相B为30%。
适用于牛奶中四环素类药物的测定。
摘要: 四环素类抗生素已被广泛应用于奶牛的疾病ZL和饲料药物添加剂中四环素类抗生素通过在奶牛体内的积累,而进
一、样品提取 称取混匀牛奶试样5.00 g(精确到0.01 g),置于50 mL离心管中, 用
目的 建立链霉素在牛奶中残留的微生物学检测方法。方法 采用微生物测定法定量检测牛奶中链霉素残留量,样品前处
提供了一种牛奶中氯霉素的快速筛查方法对检测结果低于规定限值的样品进行定量筛查对管制抗生素进行简单而灵敏的检测
快速简单的样品制备可实现GX的多种类/多残留分析从制备的样品中除去潜在的磷脂干扰物快速灵敏的UPLC-MS/
氯霉素是一种价格廉宜的广谱抗生素氯霉素在某些易感个体中涉及毒性作用欧盟加拿大美国以及一些亚洲和南美国家均禁止
本方法可以同时检测磺胺甲恶唑,磺胺二甲氧嘧啶,磺胺间甲氧嘧啶,磺胺氯吡嗪,磺胺喹噁啉和磺胺嘧啶等六种磺胺类化
本方法建立了用Waters UPLC-ELSD系统检测奶粉和牛奶实际样品中Fructose(果糖)Sorbo
本方法建立了用Waters UPLC-ELSD系统检测奶粉和牛奶实际样品中Fructose(果糖)Sorbo