1、提取 将5 g 样品、2.0 g 氯化钠以及20 mL 乙腈混合,10000 rpm 下均质2 min,4000 rpm 下离心5 min,将上层乙腈转移到另一离心管,加入10 mL 乙腈重复提取一次,合并乙腈提取液。用20 mL正己烷分两次萃取乙腈提取液,正己烷弃去。将乙腈提取液在35 oC 下减压蒸馏至近干,蒸馏瓶中的残渣待净化。
2、净化
a 活化: 将6 mL 甲醇、6 mL 水依次加入ProElut PLS 150 mg/6 mL (Cat.#68004),流出液弃去;
b 上样: 用6 mL 磷酸缓冲溶液* 分两次溶解蒸馏瓶中的残渣,溶液加入PLS 柱,流出液弃去;
c 淋洗: 依次用5 mL 水、5 mL 30% 甲醇溶液淋洗小柱,流出液弃去,将小柱抽干;
d 洗脱: 用10 mL 纯甲醇洗脱,收集洗脱液;
e 重新溶解:35 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,1 mL 流动相定容,微孔滤膜过滤后HPLC-MS/MS 分析 注:0.1 mol/L 磷酸氢二钠,用氢氧化钠溶液调节pH 8.0
流动相:缓冲溶液+ 乙腈,梯度
流速:0.2 mL/min 进样量:10 μL
柱温:30 oC
检测器:串联质谱,ESI+,MRM 模式监测
适用于畜肉和水产品中九种大环内酯类抗生素的检测。
1. 林可霉素; 2. 竹桃霉素;3. 红霉素;4. 替米考星;5. 泰乐菌素;6. 克林霉素;7. 螺旋霉素;8. 吉他霉素;9. 交沙霉素
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