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动物组织中安定的测定

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内容节点
概述
实验/设备条件
样品提取
实验/操作方法
实验结果/结论
仪器/耗材清单



方法:

SPE/HPLC



基质:

动物组织



应用编号:

101301



化合物:

安定




SPE柱:


ProElut C18 500mg / 6mL 30/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


净化:ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105) 



1、提取 5 g 样品+5 g 无水硫酸钠+20 mL 乙腈提取,10000 rpm 下均质2 min,6000 rpm 下离心5 min,收集上清液,20 mL 乙腈重复提取一次,合并提取液, 40 oC 下减压蒸馏至近干,用5 mL 20% 甲醇水溶液溶解,待净化。



2、净化



a 活化: 依次将5 mL 甲醇、5 mL 水加入ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105),流出液弃去;



b 上样: 将待净化的样品液加入柱中,流出液弃去;



c 淋洗: 用5 mL 甲醇+ 水+ 三乙胺混合液(35+65+0.1)淋洗小柱,淋洗液弃去,抽干小柱;



d 洗脱: 用5 ml 5% 乙酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;



e重新溶解:40 oC 下氮气吹干洗脱液,1 mL 流动相重新溶解,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析




色谱条件:


流动相:0.02 mol/L 乙酸铵水溶液/ 乙腈=40/60 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:室温 检测器:UV 230 nm




文章出处:

P094



关键字:

动物组织,安定,Diamonsil C18(2) ,钻石二代,ProElut C18



摘要:


适用于畜肉和禽肉中安定的检测。




图谱:






1. 安定



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