红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。红外色谱仪的结构主要包括了光源、分光系统、样品池以及检测系统四个部分。
1、光源
红外光谱仪常用的光源包括卤钨灯、发光二极管以及激光二极管。
2、分光系统
分光系统是红外光谱仪的核心器件,其作用是将复合光转化为单色光。主要的分光类型有滤光片、光栅、干涉仪和声光调谐滤光器,分别对应滤光片型红外光谱仪、色散型红外光谱仪,傅里叶变换红外光谱仪和声光滤光型红外光谱仪。
3、样品池
样品池指承载样品的器件。对于液体样品,一般使用玻璃或石英样品池;对于固体样品,可使用积分球或漫反射探头。
4、检测器
红外光谱仪的检测器种类较多,一般短波区域多采用硅检测器,长波区域多采用PbS或InGaAs检测器。
红外光谱仪测定红外吸收光谱,需要能量较小的光源。黑体辐射是Z接近理想光源的连续辐射。满足此要求的红外光源是稳定的固体在加热时产生的辐射,常见的有如下几种。
能斯特灯:
能斯特灯的材料是稀土氧化物,做成圆筒状(20×2 mm),两端为铂引线。其工作温度为1200-2200K。此种光源具有很大的电阻负温度系数,需要预先加热并设计电源电路能控制电流强度,以免灯过热损坏。
碳化硅棒:
尺寸为50×5mm,工作温度1300-1500K。与能斯特灯相反,碳化硅棒具有正的电阻温度系数,电触点需水冷以防放电。其辐射能量与能斯特灯接近,但在>2000cm-1区域能量输出远大于能斯特灯。
白炽线圈:
用镍铬丝螺旋线圈或铑线做成。工作温度约1100K。其辐射能量略低于前两种,但寿命长。
红外光谱仪常用的红外检测器有热检测器、热释电检测器和光电导检测器三种。前两种用于色散型仪器中,后两种在傅立叶变换红外光谱仪中多见。
热检测器:
红外光谱仪热检测器依据的是辐射的热效应。辐射被一小的黑体吸收后,黑体温度升高,测量升高的温度可检测红外吸收。以热检测器检测红外辐射时,Z主要的是要防止周围环境的热噪声。一般使用斩光器使光源辐射断续照射样品池。
红外光谱仪热检测器Z常见的是热电偶(有时又称为高真空热电偶)。将两片金属铋熔融到另一不同金属如锑的两端,就有了两个连接点。两接触点的电位随温度变化而变。检测端接点做成黑色置于真空舱内,有一个窗口对红外光透明。参比端接点在同一舱内并不受辐射照射,则两接点间产生温差。热电偶可检测出10-6K的温度变化。
热释电检测器:
红外光谱仪热释电检测器使用具有特殊热电性质的绝缘体,一般采用热电材料的单晶片作为检测元件,如硫酸三苷肽,简称TGS。在电场中放一绝缘体会使绝缘体产生极化,极化度与介电常数成正比。但移去电场,诱导的极化作用也随之消失。而热释电材料即使移去电场,其极化也并不立即消失,极化强度与温度有关。当辐射照射时,温度会发生变化,从而影响晶体的电荷分布,这种变化可以被检测。
红外光谱仪热电检测器通常做成三明治状。将热电材料晶体夹在两片电极间,一个电极是红外透明的,容许辐射照射。辐射照射引起温度变化,从而晶体电荷分布发生变化,通过外部连接的电路可以测量。电流的大小与晶体的表面积、极化度随温度变化的速率成正比。当热释电材料是铁电体,当温度升至某一特定值时极化会消失,此温度称为居里点。
TGS的居里点为47℃。热释电检测器的响应速率很快,可以跟踪干涉仪随时间的变化,故多用于傅立叶变换红外光谱仪中。目前使用Z广泛的是氘化的TGS即DTGS,它的居里温度是62℃,热电系数小于TGS。
光电导检测器:
红外光谱仪光电导检测器采用半导体材料薄膜,如Hg-Cd-Te(碲镉汞)或PbS或InSb(锑化铟),将其置于非导电的玻璃表面密闭于真空舱内。则吸收辐射后非导电性的价电子跃迁至高能量的导电带,从而降低半导体的电阻,产生信号。
Hg-Cd-Te缩写为MCT,该检测器用于中红外区及远红外区。这种检测器比热释电检测器灵敏(至少比DTGS大10倍),在FTIR及GC-FTIR(气相色谱-傅立叶变换红外光谱联用技术)仪器中获得广泛应用。此外,PbS检测器常用于近红外区室温下的检测。
以上两个部件是色散型红外光谱仪和傅立叶红外光谱仪所共有的,对于色散型红外光谱仪还有几个关键部件:如单色仪、光栅、狭缝等;对于傅立叶变换红外光谱仪,它还有迈克耳孙干涉仪、分束器、透明窗片、数据处理系统等关键部件。
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