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高锰酸盐指数是指在酸性或碱性介质中,以高锰酸钾为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量,主要应用于掌握饮用水和地表水水质。表示单位氧的毫克/升(mg/L)。
国标法
主要采用中华人民共和国国家标准(GB11892-89)或《水和废水监测分析方法》中的标准方法测定高锰酸盐指数,此两种方法是等同的。根据水中氯离子浓度的不同,又分为酸性高锰酸盐法和碱性高锰酸盐指数法两种,普遍采用的是酸性高锰酸盐法。其基本原理是在样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸,在沸水浴中加热30min,高锰酸钾将样品中的有机物和还原性无机物质氧化,反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾,再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠,通过计算得到样品中高锰酸盐指数。该法要求在沸水浴中加热反应30min,且回滴时必须在60~80℃的高温条件下进行。
快速加热法
高锰酸盐指数测定的标准方法中,2/3的时间消耗在加热消解部分,为了缩短分析测定时间,研究者把目光投向了加热快速的直热、微波和CODCr测定中的密封消解装置:
直火加热法又称节能加热法,其原理为回流加热,既可减少水样挥发损失量,又能达到省时省电的功效。节能加热法首先应用于CODCr的测定,且已作为成熟的测定方法被列入《水和废水监测分析方法》中。
微波消解法的原理是采用频率为2450MHz的电磁波能量来加热反应液,在微波能量的作用下加快分子运动速度,从而缩短消解时间,消解后与标准高锰酸盐指数法步骤相同,计算出CODMn。该方法的Zda特点就是缩短回流时间,提高分析速度,同时此方法试剂用量少,降低了试剂费用和对环境的污染。
CODCr密封消解装置测定法中密封消解装置采用密闭的消解管消解水样,当水样的量小于消解管体积一半时,消解管内就形成一个微回流系统,成为气体形态的挥发性物质遇到温度低的管壁冷凝后,顺管壁重新流回到试液中,减少了挥发性物质的损失量,提升了测定结果的准确度和抗干扰能力,利用密封消解装置消解测定COD具有简便、快速、节约试剂、省水、省电、省时、少占用实验室空间等优点,特别适合于环境监测系统进行大批量水样的监测。
分光光度法
又称比色法,作为一种简便快速、灵敏度高(测试灵敏度一般在10-3~10-6g·L-1)、易推广的技术,在环境监测分析中得到了Z为广泛的应用。传统的分光光度法或与其他监测技术结合的新型分光光度法,常被用于各种污废水中化学耗氧量(Chemical Oxygen Demand) 、水中氮磷以及水中铅、汞等重金属离子的微量乃至痕量测定。
高锰酸盐指数的分光光度法主要有传统分光光度法和流动注射分光光度法两种:
1、传统分光光度法
1)单波长分光光度法。高锰酸盐指数测定的单波长分光光度法主要是通过波长扫描,由水样的已知浓度测定的吸光度值,线性回归得到一条吸光度-浓度曲线,经此回归曲线间接或直接计算出实际水样的浓度值。
2)双波长分光光度法。采用双波长分光光度法,可以抵消参比波长的信号对分析波长的信号的影响,以消除试样的散射、其它物质的干扰以及光源的波动等,大大提高了方法的灵敏度和选择性。
2、流动注射分光光度法
流动注射法相对手动分析具有分析速度快、进样量少、精密度高等特点,亦满足水样批量测试的需求,在高锰酸盐指数测定方面的成绩可圈可点,但该方法中需要水管和水泵等装置,不仅给携带、操作和维护带来很大的不便。
高锰酸盐指数的在线自动监测
在线自动监测装置的应用,将高锰酸盐指数监测分析地点由实验台转移到水质监测现场,实现了高锰酸盐指数测定由“静态”分析到“动态”分析的转换,消除了静态分析中的水质分析数据的滞后现象;减少了技术分析人员的劳动强度,具有操作简便、灵敏度高、测量范围宽、试样试剂量少、对环境的二次污染小等优点。
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