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气相色谱质谱联用仪在农业及食品安全、医药行业、香精香料行业、石油化工、纺织品行业、电子行业以及环保行业得到了非常广泛的应用。气相色谱质谱联用仪能够用来检测纺织品行业中的有害物质和分析香精香料香气成分、农残、兽残、药残以及环境中有机污染物(空气、水质、土壤中污染)。下面就让小编了解一下气相色谱质谱联用仪的使用。
1载气系统
载气体的使用
载气体必须使用专用钢瓶灌装并且纯度必须达到99·999%,若载气没有足够的纯度或者载气量剩余不够时,会导致过大的m/z28谱线丰度。按照所用载气质量,当气瓶的压力减少到几个MPa时,为了避免瓶底残余物对气路的污染,应当对载气进行更换。
载气净化
通常载气需要经过净化才能进入色谱,将载气中的残留烃类化合物、氧、水等杂质除去,来对载气的纯度进行提高,来使色谱柱使用寿命延长,来使色谱柱固定相流失减少,而且使背景噪音在很大程度降低,使基线更加稳定。建议使用复合型载气净化管或安装一个高容量脱氧管和载气净化器。应及时更换净化装置,脱氧管使用过长的时间,吸附的氧气会随着载气往仪器中进入,造成m/z32具有过大的谱线丰度。一般会用氮气饱和脱氧管。安装时,必须用氦气吹扫干净脱氧管内和管线里的氮气,再往仪器上接。
2质谱真空泄漏的确认及检漏
确认泄漏
可从压力和空气/水的背景图谱来判断质谱真空是否出现空气泄漏。若仪器达到稳定状态,通常情况下,一般情况下当柱流速为1ml/min时,前极压力(forepressure)应应当比50mTorr小,离子规压力比7e-5Torr小,如果压力过大,就有可能有泄漏。
检漏
钢瓶及气体管线的检漏通过测漏液对每个管线接点进行检查,尤其需要对钢瓶头部份加以留心,每对气体钢瓶更换一次,必须使用测漏液对钢瓶及进气口接点进行全面检查。使钢瓶与进气管线没有漏气得以确保。打开钢瓶,对压力进行一定的调整,将气相色谱仪进样口的压力关闭,将气瓶的总阀关闭,将分压阀开启,如果有漏气,一段时间后分压表的压力会下降的非常明显,对压力表(每小时)和压力降低情况定时进行察看,能够通过这对气体主管线是否漏气查知。
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