【概述】
乳糖是二糖的一种,分子式是 C12H22O11,是在哺乳动物乳汁中的双糖,因此而得名。它
的分子结构是由一分子葡萄糖和一分子半乳糖缩合形成,味微甜。乳糖是制药行业中一种重要的YY辅料。本实验参照《ZG药典 2015 版》通则 0704 第三法(定氮仪法)对乳糖中的蛋白质进行测定。
【实验/操作方法】
1.取样
称取混合均匀的样品 2.0g(极ng确至 0.1mg)左右,加入消化管。加入混合催化剂 3.2g ,沿消化管壁加入浓硫酸 10mL。
2.消解
设定消解参数
表 1 消解参数设置
阶段 | 温度/℃ | 保持/min |
1 | 230 | 15 |
2 | 350 | 15 |
3 | 420 | 90 |
3.测试
表 2 定氮仪参数设置
硼酸 | 稀释水 | 碱液 | 蒸馏量 | 蛋白系数 | 蒸汽流量 | 滴定酸浓度 |
25mL | 30mL | 40mL | 5min | 6.25 | 1**% | 0.0105mol/L |
【实验结果/结论】
表 3 乳糖中蛋白质含量测试结果
测试项目 | 取样重量/g | 氮含量% | 蛋白质含量% | 平均值% |
乳糖 | 2.0349 | 0.0022 | 0.0138 | 0.0152 |
2.0032 | 0.0024 | 0.0150 | ||
2.0067 | 0.0027 | 0.0169 |
测试结果显示本次测试的乳糖中蛋白质含量为 0.0152% ,符合《ZG药典》中规定的蛋白质含量不超过 0.02%的要求。
【仪器/耗材清单】
K1160 全自动凯氏定氮仪,SH420F 石墨消解仪,分析天平
硫酸(分析纯),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,40%氢氧化钠,混合催化剂(3gK2SO4+0.2gCuSO4),0.0105mol/L 硫酸标准滴定液。
【参考文献】
[1]国家药典委员会. 中华人民共和国药典[ M ] . 四部. 北京: ZG医药科技出版社, 2015: 附
录 0704 氮测定法 第三法(定氮仪法)
(来源:济南海能仪器股份有限公司)
摘 要:采用FOSS 2200型全自动凯氏定氮仪-Metrohm 809型自动电位滴定仪联合快速检测果脯
The method is suitable for samples which contents nitr
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