索氏提取仪测定谷物粉中全脂肪含量

1 前言

谷物粉是多种谷物加工成的粉，比如小麦，玉米，稻谷等制成的粉，采用适度加工，充分保全了食材中的各种有效成分，是一种高密度营养原料，含丰富的必须脂肪酸。本文参照《GB 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》第二法酸水解法进行谷物粉全脂肪含量的测定，其原理为：试样经盐酸加热水解，将包含的结合的油脂释放出来，过滤，洗涤至中性，干燥后，用石油醚抽提、除去溶剂，得到全脂肪量。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

SOX606 索氏提取仪；分析天平；鼓风干燥箱；电热板；干燥器；100mL 量筒；250mL锥形瓶；表面皿。

2.2 试剂

石油醚（沸程 30~60℃）；盐酸；滤纸；脱脂棉。

实验用水应符合 GB/T6682 中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。

3 实验方法

3.1 仪器准备

请参照说明书，清洗溶剂杯，干燥并称重记为 m₀。

3.2 样品制备

样品混合均匀，精确称取干燥样品 3.0g（记为 m），置于锥形瓶（250mL）中。

3.3 酸水解

往盛有样品的锥形瓶（250mL）中加入 50mL2mol/L 盐酸溶液和 2 颗玻璃珠，盖上表面皿，于电热板上加热至微沸，保持 1h，每 10min 旋转摇动 1 次。取下锥形瓶，加入 150mL热水，混匀，过滤。锥形瓶和表面皿都用热水洗净，热水一并过滤。沉淀用热水洗至中性。将沉淀和滤纸置于大表面皿上，于 100℃干燥箱内干燥 1h，冷却。干燥后的沉淀和滤纸全部放入滤纸筒内，并覆盖上一层脱脂棉。

3.4 仪器参数设置

打开冷凝水，启动索氏提取仪，设置萃取参数如下：

抽提完成后，烘干溶剂杯至恒重，记为 m₁。

4 结果与讨论

4.1 实验结果

增重法计算全脂肪含量：

其中，m₁──溶剂杯和粗脂肪质量，g

m₀──溶剂杯质量，g

m── 试样质量，g

4.2 结论

《GB 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》中对于精密度规定：在重复性条件下获得的两次独立测定结果的JD差值不得超过算术平均值的 10%。本次实验测得谷物粉全脂肪平均值为 10.61%，三次独立实验测定结果的JD差值均未超过算术平均值的 10%，符合标准要求。

参考文献

[1] GB 5009.6-2016 食品安全国家标准 食品中脂肪的测定[S]. 

注意事项

实验中抽提溶剂可以根据实际情况选择正己烷或石油醚，实验中仪器萃取温度设置一般高于所用溶剂沸点 10-20℃为宜。石油醚均存在易燃易爆风险，且会对人体造成伤害，实验过程中应注意保持良好通风，或将仪器放置于通风橱中。

由于有酸气挥发出来，水解样品在通风橱内进行；加热过程有可能会出现暴沸上冲现象，在实验过程要全程小心，带护目镜。